[发明专利]两级接枝沸石填充膜的制备方法

摘要

两级接枝沸石填充膜的制备方法属于渗透汽化膜分离领域。先将沸石与二异氰酸酯反应得到一级改性沸石，然后加入环糊精进行二级接枝得到两级接枝沸石。最后将沸石加入聚氨酯基体得到铸膜溶液。将该溶液在聚四氟乙烯板上流延成膜并除去溶剂可得到两级接枝沸石填充聚氨酯膜。本发明过程简单，材料廉价易得，所制得的膜在两级改性沸石填充量不大的情况下，与未改性的纯聚氨酯膜和未改性沸石的填充膜相比，渗透汽化分离指数可显著提高。添加两级改性沸石(1wt％)的聚氨酯膜，对于苯酚的质量百分比为0.5％的苯酚/水混合物，在操作温度为80℃的情况下，PSI可以达到757.77，是相同条件下填充原始沸石的聚氨酯膜的2.6倍。具有良好的工业应用前景。

主权项

两级接枝沸石填充膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)沸石的第一级接枝在装有氮气保护、机械搅拌和冷凝回流管的三口瓶中加入沸石和甲苯二异氰酸酯，70℃‑80℃水浴加热的条件下搅拌均匀之后，滴加入催化剂二月桂酸二丁基锡，反应3小时得到异氰酸根接枝的沸石；随后采用索氏抽提的方式用N,N’‑二甲基甲酰胺洗涤4次，再用四氢呋喃抽滤洗涤4次，过滤产物在70℃真空烘箱干燥5小时，得到表面进行了第一级接枝的沸石；甲苯二异氰酸酯与沸石的质量比为6：1‑30：1，二月桂酸二丁基锡的质量用量为沸石质量的0.6％；2)沸石的第二级接枝将1)中得到的第一级接枝沸石在氮气保护下分散于N,N’‑二甲基甲酰胺DMF中得到一级接枝沸石的分散液；同时，在室温下将环糊精CD溶解于DMF中，得到CD的溶液；在装有氮气保护、机械搅拌和冷凝回流管的三口瓶中，将一级接枝沸石的分散液和CD的溶液混合均匀，并加催化剂二月桂酸二丁基锡，80度下反应8小时；得到的混合液先简单过滤，然后用索氏抽提的方法用DMF洗4次，再用四氢呋喃抽滤洗4次，70度真空烘箱干燥5小时，得到表面进行了第二级接枝的沸石；二月桂酸二丁基锡的质量用量与环糊精质量的比值为1：1750；3)两级接枝沸石填充膜的制备将2)中得到的两级接枝沸石加入固含量为10‑15％的聚氨酯的DMF溶液，两级接枝沸石的质量是聚氨酯质量的1‑3％；搅拌、超声分散、真空脱泡后在聚四氟乙烯板上流延成膜，在空气环境下在80度固化4小时，再将其移至150℃真空烘箱中热处理8小时，最终得到两级接枝沸石填充膜。