[发明专利]一种齐考诺肽的纯化方法有效
申请号: | 201510505214.9 | 申请日: | 2015-08-18 |
公开(公告)号: | CN105017401B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 倪晟;周亮;姜维斌;赵航;朱明月 | 申请(专利权)人: | 浙江和泽医药科技股份有限公司 |
主分类号: | C07K14/435 | 分类号: | C07K14/435;C07K1/20 |
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地址: | 310018 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种齐考诺肽的纯化方法,其特征包括以下步骤:(1)使用三氟醋酸调节齐考诺肽粗品溶液pH为3‑4;(2)按体积分数设置梯度,使用50%流动相B冲洗反相填料柱10min,然后用5%流动相B等度洗脱平衡10min;(3)将(1)的溶液载入反相填料中;(4)按体积分数设置梯度,洗脱梯度的初始状态流动相B为5%,保持5分钟,然后在60分钟内将流动相B比例增至22%,收集洗脱馏分;(5)将洗脱馏分经过转盐、浓缩、冻干后得到齐考诺肽精肽。 | ||
搜索关键词: | 一种 齐考诺肽 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种齐考诺肽的纯化方法,其特征包括以下步骤:(1)使用三氟醋酸调节齐考诺肽粗品溶液pH为3‑4;(2)按体积分数设置梯度,使用50%流动相B冲洗反相填料柱10min,然后用5%流动相B等度洗脱平衡10min;(3)将(1)的溶液载入反相填料中;(4)按体积分数设置梯度,洗脱梯度的初始状态流动相B为5%,保持5分钟,然后在60分钟内将流动相B比例增至22%,收集洗脱馏分;(5)将洗脱馏分经过转盐、浓缩、冻干后得到齐考诺肽精肽;其中,反相填料柱为:(10 μm,200~300 Å,50 mm ×250 mm);流动相A:0.3%醋酸水溶液; 流动相B:乙腈;梯度程序为:洗脱梯度的初始状态流动相B为5%,保持5分钟,然后在80分钟内将流动相B比例增至22%;流速为:80 mL/min;检测波长为:220 nm。
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