[发明专利]一种2，2-二羟甲基丁酸的制备方法在审
| 申请号： | 201510506521.9 | 申请日： | 2015-08-18 |
| 公开（公告）号： | CN105085240A | 公开（公告）日： | 2015-11-25 |
| 发明（设计）人： | 杨坤武 | 申请（专利权）人： | 湖州长盛化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/105 | 分类号： | C07C59/105;C07C51/285 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 313000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法，包括步骤：在缩合釜中加入水，投入纯碱和氢氧化钠，加入甲醛，滴正丁醛，恒温；抽至氧化釜；减压浓缩回收正丁醛；升温滴加双氧水；加水共沸；浓缩，加入二氯乙烷作稀释剂，冷却结晶；进行一次精制；一次精品用水重结晶得二次精品；烘干，粉碎过筛；一次精制母液用甲基异丁基酮处理回收产品-2.2-二羟甲基丁酸；物料按重量比例为：甲醛浓度为：50-55％；正丁醛：5-10％；双氧水：20-25％；氢氧化钠：0.5-0.7％；纯碱：0.3-0.6％；甲酸：10-15％；二氯乙烷：1-3％；甲基异丁基酮：2-5％。本发明能增加产品的得率；减少废水的排放量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 丁酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,2‑二羟甲基丁酸的制备方法，包括以下步骤：（1）在缩合釜中加入水，投入纯碱和氢氧化钠，加入甲醛，滴正丁醛，滴加完毕进行恒温；(2) 抽至氧化釜，加入甲酸水中和，pH 值调至6‑7 ；减压浓缩回收正丁醛；(3) 升温滴加双氧水，滴加完毕进行恒温；(4)3‑5 次加水共沸除甲酸，甲酸水的40‑60％回收用于中和纯碱和氢氧化钠；(5) 浓缩至水分在1.0％以下，加入二氯乙烷作稀释剂，冷却结晶；(6) 粗品用甲醇进行一次精制；(7) 一次精品用水重结晶得二次精品；烘干，粉碎过筛；(8) 一次精制母液用甲基异丁基酮处理回收产品‑2.2‑ 二羟甲基丁酸；其特征在于，上述物料按重量比例为：甲醛浓度为：37％，重量比例为：50‑55％ ；正丁醛浓度为99.5％，重量比例为：5‑10％ ；双氧水浓度为：27％，重量比例为：20‑25％ ；氢氧化钠浓度为：96％，重量比例为：0.5‑0.7％ ；纯碱浓度为：99％，重量比例为：0.3‑0.6％ ；甲酸浓度为：5％，重量比例为：10‑15％ ；二氯乙烷浓度为：99％，重量比例为：1‑3％ ；甲基异丁基酮浓度为：99％，重量比例为：2‑5％。
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