[发明专利]一种提高单溴代苯并噻二唑偶联反应产率的方法在审
申请号: | 201510511357.0 | 申请日: | 2015-08-20 |
公开(公告)号: | CN105153063A | 公开(公告)日: | 2015-12-16 |
发明(设计)人: | 汪永涛;王金华;汤桂梅;万文珠;赵超 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C07D285/14 | 分类号: | C07D285/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250353 山东省济南市西部*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 发明名称一种提高单溴代苯并噻二唑偶联反应产率的方法摘要本发明涉及一种提高单溴代苯并噻二唑偶联反应产率的方法,属于化学合成技术领域。它按以下步骤提高单溴代苯并噻二唑偶联反应的产率:将反应物、碱金属盐和水/有机混合溶剂加入到反应器中,在氩气环境的保护下加入催化剂,于室温~200摄氏度下加热搅拌0.4~100小时,冷却,萃取,通过硅胶柱层析的方法将有机层分离,得到最终的目标产物;本发明所述的制备方法操作简单、反应条件温和、合成方法新颖、普适性强,采用钯催化剂催化合成目标产物。 | ||
搜索关键词: | 一种 提高 单溴代苯 噻二唑偶联 反应 方法 | ||
【主权项】:
一种提高铃木反应产率的方法,其特征在合成步骤为:将4‑甲酯基苯硼酸、4,7‑溴‑2,1,3‑苯并噻二唑和碱金属盐加入反应器中,在将水/有机混合溶剂加入到反应器中,抽真空、通氩气,加入钯催化剂(四(三苯基膦)钯)于反应器中,加热搅拌一段时间后,冷却,经旋转蒸发仪干燥得到粗产品,加入蒸馏水,用适量的有机溶剂萃取,得到有机相,干燥一夜后,通过硅胶柱层析的方法经洗脱剂洗脱得到纯净的黄色目标产物,在通过1HNMR核磁谱图确定最终的目标产品。
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