[发明专利]一种连续性制备高纯厚朴酚与和厚朴酚的方法

摘要

一种连续性制备高纯厚朴酚与和厚朴酚的方法，属于天然中药分离纯化领域。本发明以厚朴树皮为原料，先用超临界CO₂流体萃取方法将厚朴酚与和厚朴酚从厚朴树皮中萃取出来，经后处理后，再用半制备型高效液相色谱纯化厚朴酚与和厚朴酚，最后经旋转蒸发，冷冻干燥得产品。本发明操作温度温和，经济环保，产品品质好；厚朴酚与和厚朴酚纯度均可达98％及以上。本发明可广泛应用于工业生产高纯厚朴酚与和厚朴酚，采用本发明方法制备的产品可广泛用于医药行业中。

主权项

一种连续性制备高纯厚朴酚与和厚朴酚的方法，其特征在于具体的步骤如下：1)厚朴树皮预处理本步骤将厚朴树皮于50℃下干燥24h，干燥冷却，用粉碎机粉碎厚朴树皮，过80目与200目分样筛，得到80～200目的厚朴树皮粉末，储存于干燥器中；2)超临界CO₂萃取法萃取厚朴酚与和厚朴酚本步骤将第(1)得到的100g80～200目的厚朴树皮粉末装入装料桶，将装料桶放入萃取釜中装好，控制萃取压力在18～28Mpa，萃取釜温度加热至35～55℃，调节CO₂流量维持在10～32L/h，分离釜温度加热至35～45℃，控制分离压力在5～7Mpa，调节夹带剂(乙醇)流量维持在0～3L/h，控制萃取时间为5～210min，进行从厚朴树皮中分离厚朴酚与和厚朴酚，并收集分离釜中的萃取液(乙醇‑萃取物)；3)厚朴酚与和厚朴酚萃取后处理将第(2)步中所收集的萃取液置于旋转蒸发器中，在50～60℃下进行旋转蒸发，分别收集蒸发出的乙醇溶剂与蒸发余液，将收集的蒸发余液在0～4℃下保存；4)半制备型高效液相色谱法纯化厚朴酚与和厚朴酚将第(3)步中得到的蒸发余液，用0.45μm滤膜过滤，以甲醇‑水为流动相，于294nm波长下用半制备型高效液相色谱进行纯化，分别收集经半制备型高效液相色谱纯化后的厚朴酚与和厚朴酚组分；5)厚朴酚与和厚朴酚纯化后处理将第(4)步中所收集的厚朴酚与和厚朴酚组分分别置于旋转蒸发器中，在50～60℃下进行旋转蒸发，分别收集蒸发出的甲醇溶剂与蒸发余液，将收集的蒸发余液在0～4℃下保存1天，有结晶析出，将已在0～4℃下保存1天的蒸发余液进行抽滤，将得到的固体于‑18～‑10℃下进行冷冻干燥，即得到厚朴酚晶体与和厚朴酚晶体。