[发明专利]一种制备2,4‑D二甲胺盐固体的方法

摘要

本发明公开了一种制备2，4‑D二甲胺盐固体的方法，包括如下步骤将二甲胺和2，4‑D原药在水中反应，反应温度为60‑70℃，时间为60‑90min，得到2，4‑D二甲胺水溶液；得到的溶液在‑0.095至0.1MPa下进行减压脱溶；脱溶后的溶液与极性有机溶剂混合，在‑0.095至0.1MPa下减压脱溶；再与非极性有机溶剂混合，在‑0.095至0.1MPa下减压脱溶，得到2，4‑D二甲胺盐固体。本发明2，4‑D二甲胺盐固体的制备方法简单，一步即可将母液全部转化为晶体析出。析出的晶体无需再过滤烘干，并且能够连续加料生产，大大提高了生产效率。使用后的有机溶剂可以反复回收利用，减少环境污染，所得到的产品纯度高，适用于配制各种浓度的2，4‑D二甲胺盐水剂，使用方便，降低了包装和储运成本。

主权项

一种制备2，4‑D二甲胺盐固体的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将二甲胺和2，4‑D原药在水中反应，反应温度为60‑70℃，时间为60‑90min，得到2，4‑D二甲胺水溶液；(2)将所述步骤(1)得到的溶液在‑0.095至0.1MPa下进行减压脱溶；(3)将步骤(2)脱溶后的溶液与极性有机溶剂混合，在‑0.095至0.1MPa下减压脱溶；(4)将步骤(3)脱溶后的溶液与非极性有机溶剂混合，在‑0.095至0.1MPa下减压脱溶，得到2，4‑D二甲胺盐固体；所述极性有机溶剂为无水甲醇、无水乙醇和丙酮中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述非极性有机溶剂为60‑90℃沸程的石油醚、戊烷、正己烷和三氯甲烷中的一种或两种以上任意比例的混合物。