[发明专利]一种高纯氧化铌的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510513041.5 申请日: 2015-08-20
公开(公告)号: CN105129851B 公开(公告)日: 2018-01-30
发明(设计)人: 鲁东;马应利;陈宗强;郑陪生;郭涛 申请(专利权)人: 宁夏东方钽业股份有限公司
主分类号: C01G33/00 分类号: C01G33/00
代理公司: 宁夏合天律师事务所64103 代理人: 郭立宁
地址: 753000 宁夏回族*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要: 一种高纯氧化铌的制备方法,将钽铌矿石粉碎至200目,加入到氢氟酸溶液中,加入适量的硫酸,将钽铌溶液萃取到MIBK,生成负载有机溶液,通过硫酸溶液洗涤,进行洗涤反萃取,形成氟铌酸溶液,加入KCl或KF,通过过滤、洗涤得到氟氧铌酸钾晶体。将其溶解到纯水中,加入氢氟酸溶液和硫酸溶液,对含有氟铌酸的MIBK或仲辛醇溶液利用纯水进行反萃取,氟铌酸进入到纯水溶液中,通过氨气中和、过滤、洗涤、烘干、焙烧制备出高纯氧化铌。本发明采用了溶剂萃取和结晶相结合的工艺方法,可有效地去除磷、砷、锑等杂质,提高了生产效率。
搜索关键词: 一种 高纯 氧化 制备 方法
【主权项】:
一种高纯氧化铌的制备方法,将钽铌矿石粉碎至200目,加入到氢氟酸溶液中,经氢氟酸、硫酸反应,采用溶剂萃取法,制备出高纯氟铌酸溶液,通过氨气沉淀、洗涤、烘干、焙烧制备出高纯氧化铌,加入到氢氟酸溶液中的钽铌矿石粉保温80℃,放置10个小时,然后加入适量的硫酸,铌与硫酸摩尔比为:0.5‑0.7:0.7,在矿浆萃取槽中将钽铌溶液萃取到MIBK(甲基异丁基甲酮),生成负载有机溶液,负载有机溶液通过4mol/L的硫酸溶液洗涤,然后通过0.7‑0.9 mol/L的硫酸溶液进行洗涤反萃取,氟铌酸进入到硫酸溶液中形成氟铌酸溶液,其特征在于溶剂萃取过程中需加入KCl或KF,通过过滤、洗涤得到氟氧铌酸钾晶体,将氟氧铌酸钾晶体按1:5‑10的比例溶解到纯水中,加入氢氟酸溶液和硫酸溶液,调配至氢氟酸酸度为2‑3mol/L,硫酸浓度为1‑2mol/L,以MIBK或仲辛醇进行萃取,氟铌酸溶液萃取到有机溶剂中,然后对含有氟铌酸的MIBK或仲辛醇溶液利用纯水进行反萃取,氟铌酸进入到纯水溶液中,通过氨气中和、过滤、洗涤、烘干、焙烧制备出高纯氧化铌。
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