[发明专利]一种硝基苯选择性加氢制苯胺用催化剂及其制备方法、使用方法

摘要

本发明属于化学化工领域，具体公开了一种硝基苯选择性加氢制苯胺用催化剂及其制备方法、使用方法。该催化剂为Ru颗粒，并且Ru颗粒表面修饰有Ru‑S和Ru‑O配位键。制备步骤包括溶液配制、还原反应、沉淀洗涤、分子修饰与后处理。与现有技术相比，本发明催化剂用于硝基苯选择性加氢制苯胺，具有更好的催化活性与目标产物选择性，且加氢条件温和，反应时间更短。

主权项

一种制备硝基苯选择性加氢制苯胺用催化剂的方法，其特征在于：该催化剂为Ru颗粒，并且Ru颗粒表面修饰有Ru‑S和Ru‑O配位键；该方法以RuCl3·xH2O为活性组分前体，聚乙二醇为稳定剂，噻吩二羧酸为修饰剂，硼氢化钠或者氢气为还原剂，制备步骤为：① 溶液配制：配制RuCl3·xH2O 质量分数为5~10%、聚乙二醇质量分数为2~6%的混合溶液；② 还原反应：将混合溶液转移至高压釜中，在80 ~150℃、3~5 MPa氢压、800 ~1200 r/min 搅拌转速下还原反应2~8h；或者在20~40℃、常压、300‑800r/min搅拌转速下，采用质量分数0.4~1%的硼氢化钠的水溶液做还原剂，滴加至溶液呈无色；③ 沉淀洗涤：还原反应结束后，移出上清液，沉降物即为Ru颗粒，Ru颗粒用水洗涤至中性、无氯离子；④ 分子修饰：配制噻吩二羧酸质量分数为0.05~0.5%、氢氧化钠质量分数为0.01~0.3%的混合溶液，转移至高压釜中，加入洗涤好的Ru颗粒至其在该混合溶液中的质量分数为1~5%，在130~150℃、4 ~5MPa氢压、800~1000r/min搅拌转速下反应1~4 h对Ru颗粒表面进行分子修饰；⑤ 后处理：分离出经分子修饰后的Ru颗粒，洗涤至中性，干燥，即得目标催化剂。