[发明专利]一种对苯二甲酸选择性加氢制1,4‑环己烷二甲酸用催化剂及其制备方法、使用方法

摘要

本发明属于化学化工领域，具体公开了一种对苯二甲酸选择性加氢制1,4‑环己烷二甲酸用催化剂及其制备方法、使用方法。该催化剂为Ru颗粒，并且Ru颗粒表面修饰有Ru‑S和Ru‑O配位键。制备步骤包括溶液配制、还原反应、沉淀洗涤、分子修饰与后处理。与现有技术相比，本发明催化剂用于对苯二甲酸选择性加氢制1,4‑环己烷二甲酸，具有更好的催化活性与目标产物选择性，且加氢条件温和，反应时间更短。

主权项

一种制备对苯二甲酸选择性加氢制1,4‑环己烷二甲酸用催化剂的方法，其特征在于：该催化剂为Ru颗粒，并且Ru颗粒表面修饰有Ru‑S和Ru‑O配位键；该方法以RuCl3·xH2O为活性组分前体，聚乙二醇为稳定剂，噻吩二羧酸为修饰剂，硼氢化钠或者氢气为还原剂，制备步骤为：① 溶液配制：配制RuCl3·xH2O 质量分数为0.1~5%、聚乙二醇质量分数为5~50%的混合溶液；② 还原反应：将混合溶液转移至高压釜中，在80~150℃、3~5 MPa氢压、800~1200 r/min搅拌转速下还原反应3~8h；或者在20~40℃、常压、300‑800r/min搅拌转速下，采用质量分数0.4~1%的硼氢化钠的水溶液做还原剂，滴加至溶液呈无色；③ 沉淀洗涤：还原反应结束后，移出上清液，沉淀物即为Ru颗粒，Ru颗粒用水洗涤至中性、无氯离子；④ 分子修饰：将噻吩二羧酸、氢氧化钠加入去离子水中，以质量分数计，噻吩二羧酸的加入量为0.05~0.5%，NaOH的加入量为0.01~0.3%，溶解完全后，加入上述洗涤好的Ru颗粒至其在该混合溶液中的质量分数为0.2~7%，转移至高压釜中，在130~150℃、4 ~5MPa氢压、800~1000r/min搅拌转速下反应1~4 h对Ru颗粒表面进行分子修饰；⑤ 后处理：分离出经分子修饰后的Ru颗粒，洗涤至中性，干燥，即得目标催化剂。