[发明专利]一种磁性高分子纳米球的制备方法

摘要

本发明提供了一种磁性高分子纳米球的制备方法将六水合氯化铁和四水合氯化亚铁加水配制成混合溶液，滴加氨水和聚乙二醇‑4000水溶液进行反应，反应之后经超声分散，磁分离，获得Fe3O4纳米颗粒磁流体；将其与无水乙醇、水、氨水混合，超声分散后滴加正硅酸乙酯，室温反应之后进行磁分离，收集沉淀浸泡于盐酸溶液中，浸泡后经磁分离，获得Fe3O4/SiO2复合纳米颗粒磁流体；将其加入无水乙醇中，超声分散后加入氨水，并滴加3‑氨丙基三乙氧基硅烷进行反应，反应之后经磁分离，获得所述磁性高分子纳米球；本发明方法可连续、快速进行，时间成本低，操作稳定性好，所制备的磁性高分子纳米球具有极好的超顺磁性，易磁分离回收。

主权项

一种磁性高分子纳米球的制备方法，其特征在于，所述制备方法按如下步骤进行：(1)将六水合氯化铁和四水合氯化亚铁混合后，加水a配制成混合溶液，将所得混合溶液在氮气氛围中、25～30℃下搅拌4～5min，然后依次滴加25wt％～28wt％氨水溶液a和45～55g/L聚乙二醇‑4000水溶液，滴加完毕后，在55～65℃、氮气保护条件下搅拌反应25～35min，之后将反应液在50～55KHz下超声分散4～5min，接着自然冷却至室温后进行磁分离，收集沉淀a并用二次离子交换水洗涤至中性，获得Fe3O4纳米颗粒磁流体，无需干燥直接用于下步反应；所述六水合氯化铁与四水合氯化亚铁的物质的量之比为1：0.65～0.68；所述水a的体积用量以六水合氯化铁和四水合氯化亚铁中所含铁的总理论物质的量计为4550～4650mL/mol；所述氨水溶液a的体积用量以六水合氯化铁和四水合氯化亚铁中所含铁的总理论物质的量计为395～405mL/mol；所述聚乙二醇‑4000水溶液的体积用量以六水合氯化铁和四水合氯化亚铁中所含铁的总理论物质的量计为196～204mL/mol；(2)将步骤(1)得到的Fe3O4纳米颗粒磁流体与无水乙醇a、水b、25wt％～28wt％氨水溶液b混合，在50～55KHz下超声分散55～65min，然后在室温、搅拌条件下，滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后室温反应11～13h，之后将反应液进行磁分离，收集沉淀b并用蒸馏水洗涤至中性，再将洗涤后的沉淀b加到0.9～1.1mol/L盐酸溶液中室温浸泡11～13h，接着进行磁分离去除盐酸溶液，收集沉淀c并用蒸馏水洗至中性，获得Fe3O4/SiO2复合纳米颗粒磁流体，无需干燥直接用于下步反应；所述无水乙醇a的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为39.1～39.9mL/g；所述水b的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为9.8～10.0mL/g；所述氨水溶液b的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为1.1～1.3mL/g；所述正硅酸乙酯的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为0.73～0.75mL/g；(3)将步骤(2)得到的Fe3O4/SiO2复合纳米颗粒磁流体加入无水乙醇b中，在50～55KHz下超声分散55～65min，然后加入25wt％～28wt％氨水溶液c继续在50～55KHz下超声分散9～11min，接着在氮气保护、搅拌条件下滴加3‑氨丙基三乙氧基硅烷，同时升温至45～55℃反应7～9h，接着待反应液自然冷却至室温后进行磁分离，收集沉淀d并用蒸馏水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤后干燥，获得所述磁性高分子纳米球；所述无水乙醇b的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为36.7～37.5mL/g；所述氨水溶液c的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为3.65～3.75mL/g，所述3‑氨丙基三乙氧基硅烷的体积用量以步骤(1)中六水合氯化铁的质量计为2.48～3.53mL/g。