[发明专利]一种用于通关藤的检测方法有效
申请号: | 201510520828.4 | 申请日: | 2015-08-21 |
公开(公告)号: | CN105203486B | 公开(公告)日: | 2017-09-01 |
发明(设计)人: | 张桥;张京华;宋骁;毕丽娟;李樱;武勇 | 申请(专利权)人: | 山东宏济堂制药集团股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33;G01N21/78 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人: | 宋玉霞 |
地址: | 250103 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于中药检测的技术领域,具体的涉及一种用于通关藤的检测方法。该种用于通关藤的检测方法,包括以下步骤(1)供试品溶液、对照品溶液与对照药材溶液的制备;(2)绿原酸、通关藤苷H的鉴别;(3)绿原酸、通关藤苷H的含量检测;(4)建立以绿原酸、通关藤苷H为参照物的特征指纹图谱。该检测方法对通关藤中绿原酸、通关藤苷H同时进行鉴别,同时检测出两种成分的含量,并建立以绿原酸、通关藤苷H为参照物的特征指纹图谱,可以同时应用于药材、水提取物、消癌平制剂,稳定性好,易操作,一次性检测两种成分,专属性强,节约检测时间,大大提高检测精准度和灵敏度。 | ||
搜索关键词: | 一种 用于 通关 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种用于通关藤的检测方法,包括以下步骤:(1)供试品溶液、对照品溶液与对照药材溶液的制备:分别制备供试品溶液、2~6mg/ml绿原酸对照品溶液、0.1~0.5mg/ml通关藤苷H对照品溶液和通关藤对照药材溶液;(2)绿原酸、通关藤苷H的鉴别:分别取供试品溶液、绿原酸对照品溶液、通关藤苷H对照品溶液、通关藤对照药材溶液10μ l,点于同一硅胶G薄层板,然后配制展开剂,取展开剂的上层溶液置于薄层板上;静置待上层溶液展开,将薄层板取出并晾干;待薄层板晾干后将薄层板置于紫外光灯下,在波长365nm的条件下进行检视,首先供试品溶液的色谱分别与绿原酸对照品溶液、通关藤对照药材溶液的色谱在相应位置上显相同颜色的荧光斑点或主斑点;然后利用质量浓度为5%的硫酸香草醛试液显色,加热至斑点清晰,供试品溶液的色谱分别与通关藤苷H对照品溶液、通关藤对照药材溶液的色谱在相应位置上显相同颜色的斑点或主斑点;(3)绿原酸、通关藤苷H的含量检测:取供试品溶液、绿原酸对照品溶液和通关藤苷H对照品溶液采用HPLC‑UV进行检测;其中流动相为乙腈和0.5%磷酸水溶液,检测波长为190~220nm;所述步骤(3)中采用流动相梯度洗脱,其中梯度改变流动相比例的时间点以及该时间点设定的乙腈与0.5%磷酸水溶液的体积比如下:0min时,乙腈与0.5%磷酸水溶液的体积比为15:85;5min时,乙腈与0.5%磷酸水溶液的体积比为8:92;50min时,乙腈与0.5%磷酸水溶液的体积比为80:20;55min时,乙腈与0.5%磷酸水溶液的体积比为15:85;60min时,乙腈与0.5%磷酸水溶液的体积比为15:85;(4)建立以绿原酸、通关藤苷H为参照物的特征指纹图谱。
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