[发明专利]一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法

摘要

一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法，涉及一种碳纤维表面改性的方法。是要解决目前碳纤维表面惰性大、表面能低及力学、热学性能较差的技术问题。方法：一、采用改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯；二、碳纤维的氧化处理；三、碳纤维表面修饰氨基化处理；四、碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯。本发明方法接枝后的碳纤维表面浸润性和粘结性有显著提高，粗糙度显著增加，显著提高了碳纤维的强度和韧性，强度比碳纤维原丝提高20％～25％、韧性比碳纤维原丝提高35％～40％。本发明用于碳纤维表面改性。

主权项

一种碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、采用改良Hummer’s方法制备氧化石墨烯：a、冰水浴条件下，依次将石墨粉、质量浓度为98％的浓H₂SO₄、NaNO₃和KMnO₄加入圆底烧瓶中搅拌，升温至35℃，反应7h后，降温，放入冰水浴中，再向圆底烧瓶中加质量浓度为98％的浓H₂SO₄和KMnO₄，升温至35℃，反应12h；b、停止反应，向圆底烧瓶中加入冰水，搅拌，倒入大烧杯中，滴加H₂O₂至溶液颜色由黑褐色变为亮黄色，用体积浓度为5％的HCl和去离子水反复洗涤至中性，冷冻干燥，得到氧化石墨烯；二、碳纤维的氧化处理：将碳纤维在索氏提取器中以丙酮为溶剂，在70℃冷凝回流48h后干燥，将干燥后的碳纤维加入到质量分数为69％的浓硝酸中，然后在油浴锅中逐步升温至80～100℃，反应3～4h，将所得产物水洗至中性后，真空干燥，得到酸化的碳纤维；三、碳纤维表面修饰氨基化处理：a、在圆底烧瓶中加入质量分数为95％的乙醇溶液，搅拌，调节pH值至4～5；其中，所述乙醇溶液的体积与步骤二得到的酸化的碳纤维的质量比为1mL:1～3mg；b、将步骤三a圆底烧瓶中的溶液加热至60℃，加入3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，水解10min后，将步骤二得到的酸化的碳纤维放入圆底烧瓶中，搅拌，反应12h，之后用去离子水洗涤，真空干燥，得到氨基化的碳纤维；其中，所述3‑氨基丙基三乙氧基硅烷与步骤二得到的酸化碳纤维的质量比为1:1～4；四、碳纤维表面化学接枝氧化石墨烯：将步骤一得到的氧化石墨烯加入到二甲基甲酰胺中，超声2.5～3.5h，搅拌，依次加入4‑二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺和步骤三得到的氨基化的碳纤维，常温反应24h，之后用去离子水洗涤，真空干燥，得到化学接枝后的碳纤维。