[发明专利]一种复杂基质中二溴氯丙烷残留量的GC‑MS/MS检测方法

摘要

本发明公开了一种复杂基质中二溴氯丙烷残留量的GC‑MS/MS检测方法，其特征在于，包括提取、净化、标准工作溶液的配制和气相色谱串联质谱法（GC‑MS/MS）测定，采用固相萃取前处理技术与气相色谱串联质谱（GC‑MS/MS）结合的方法，实现了动物源性食品中二溴氯丙烷的定性确证和定量检测。快速简便、采用乙酸乙酯、乙腈作为溶剂，毒性小。检出限低至1.15ug/kg，所以灵敏度高。回收率90.57‑95.13%，所以选择性强。相对标准偏差2.37‑3.71%，所以重现性好。有效的去除了基质的干扰，适用于各种动物源性食品中二溴氯丙烷的检测。

主权项

一种猪肉中二溴氯丙烷残留量的GC‑MS/MS检测方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）样品前处理称取样品10.00g，置于100mL塑料离心管中，加入40mL乙腈溶液，高速均质1min，再加入5g氯化钠，再高速均质1min，以4000r/min的转速离心5min；取出20mL乙腈层于250mL尖底旋蒸瓶中，在旋蒸仪上蒸至近干，加入体积比为3:1的3mL乙腈‑乙酸乙酯混合溶剂于旋蒸瓶中溶解残渣，待净化；将ProElut CARB/NH2小柱装在固相萃取装置上，在小柱中先加入2g无水硫酸钠，再用体积比为3:1的8mL乙腈‑乙酸乙酯混合溶剂预淋洗小柱，保持流速约为1mL/min；将溶解液过柱，再用3mL乙腈‑乙酸乙酯混合溶剂洗旋蒸瓶过柱；然后用体积比为3:1的25mL乙腈‑乙酸乙酯混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液于250mL尖底旋蒸瓶中，置于旋蒸仪上旋蒸至近干，用体积比为1:1的正己烷‑丙酮定容至2mL，离心10min后用0.45um滤膜过滤得样品液；（2）气相色谱串联质谱法GC‑MS/MS测定将不同浓度的标准工作液进行GC‑MS/MS测定，用标准溶液浓度‑色谱峰面积作出标准工作曲线；在相同条件下将样品液进行GC‑MS/MS测定，测得样品中二溴氯丙烷的色谱峰面积，带入标准曲线，得到样品液中二溴氯丙烷的含量；（3）色谱条件和质谱条件色谱条件：色谱柱HP‑5MS毛细管色谱柱，30*0.25*0.25；进样口温度250℃；载气：He气，不分流模式进样，进样量1uL；恒流模式，柱流量1.0mL/min；程序升温：初温50℃保持2min,以每分钟5℃的速度升至180℃，保持5min,然后以每分钟20℃的速度升至210℃，保持5min；传输线温度250℃；质谱条件:离子源温度：250℃；电离模式：EI；碰撞气：高纯氩；多反应监测扫描模式SRM,二溴氯丙烷的母离子为156.8‑157.2，子离子分别为74.8‑75.2和76.8‑77.2；（4）基质标准工作曲线分别用猪肉空白基质提取液配制标准工作液各点：0.02、0.05、0.1、0.2、0.5ug/mL,按照实验条件GC‑MS/MS测定，用标准溶液浓度‑色谱峰面积作出标准工作曲线；二溴氯丙烷的平均回收率为90.57‑95.13%，检出限为1.15ug/kg，相对标准偏差RSD为2.37‑3.71%。