[发明专利]一种在离子液体中制备1;2;3-三氮唑类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201510541950.X 申请日: 2015-08-31
公开(公告)号: CN105153052B 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 谭绪霞;贾淑红;赵亚茹;何兴;姜玉钦;徐桂清;李伟 申请(专利权)人: 河南师范大学
主分类号: C07D249/06 分类号: C07D249/06
代理公司: 新乡市平原专利有限责任公司 41107 代理人: 路宽
地址: 453007 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明公开了一种在离子液体中制备1,2,3‑三氮唑类化合物的方法,具体步骤为:(1)室温下将CuSO4·5H2O溶于水中,加入Zn粒,随后滴入盐酸溶液溶解过量的Zn,反应至不再冒气泡,过滤,用盐酸洗涤滤饼后干燥得到纳米铜催化剂;(2)将纳米铜催化剂加入到离子液体中,然后加入端基炔类化合物和叠氮化合物,室温搅拌进行反应,反应结束后固体析出,加入适量乙醚,过滤,滤饼清洗后得到的纳米铜催化剂重复循环使用,滤液经纯化后得到1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明的纳米铜催化剂制备简单,用量少,高效且可循环使用多次,离子液体取代传统的有机溶剂,是一种绿色环保的制备1,2,3‑三氮唑类化合物的方法。
搜索关键词: 三氮唑类化合物 纳米铜催化剂 离子液体 制备 滤饼 过滤 叠氮化合物 析出 类化合物 绿色环保 室温搅拌 盐酸溶液 盐酸洗涤 有机溶剂 重复循环 传统的 端基炔 可循环 滴入 水中 乙醚 过量 清洗 溶解
【主权项】:
1.一种在离子液体中制备1,2,3‑三氮唑类化合物的方法,其特征在于具体步骤为:(1)纳米铜催化剂的合成,室温下将CuSO4·5H2O溶于水中,加入Zn粒,不断搅拌有极细颗粒的暗红色铜粉沉淀出来,溶液由蓝色变成无色,随后滴加盐酸溶液溶解过量的Zn,反应至不再冒气泡,过滤,用盐酸洗涤滤饼后干燥得到纳米铜催化剂;(2)1,2,3‑三氮唑类化合物的合成,将纳米铜催化剂加入到离子液体中,然后加入端基炔类化合物和叠氮化合物,室温搅拌进行反应,反应结束后固体析出,加入乙醚,过滤,滤饼清洗后得到的纳米铜催化剂重复循环使用,滤液经纯化后得到目标产物1,2,3‑三氮唑类化合物,所述的离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐或氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑,所述的端基炔类化合物为苯乙炔或对甲氧基苯乙炔,所述的叠氮化合物为苯基叠氮、对甲基苯基叠氮、邻氯苯基叠氮或苄基叠氮。
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