[发明专利]拆分制备R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的方法

摘要

本发明公开了一种拆分制备R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的方法，其结构式为                                                。在溶剂醇中，加入原料3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸，拆分剂R-1-萘乙胺后，回流条件下反应一定时间，体系经降温、结晶、分离得R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的R-1-萘乙胺盐；盐重结晶后酸化得R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸。反应及重结晶母液蒸除溶剂醇后与酸化残余水层混合，经碱化、有机溶剂萃取、干燥、浓缩等操作可回收拆分剂R-1-萘乙胺。本发明具备条件温和，操作简单，所得产品收率好、光学纯度高，拆分剂可以回收循环利用等特点，极适合用于制备、生产R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸。

主权项

本发明公开的拆分制备R‑3,4‑(亚甲二氧基)苦杏仁酸的方法，其特征在于本发明是经以下步骤实现：（1）在合适的醇溶剂中，按一定摩尔比加入原料3,4‑(亚甲二氧基)苦杏仁酸及拆分剂R‑1‑萘乙胺，回流条件下反应一定时间后，降温、结晶、分离得R‑3,4‑(亚甲二氧基)苦杏仁酸的R‑1‑萘乙胺盐，盐再在醇的溶剂中重结晶一次得R‑3,4‑(亚甲二氧基)苦杏仁酸的R‑1‑萘乙胺盐纯品；（2）步骤1中所得盐，溶解于一定量的水中，加入一定量的酸液进行酸化，调节PH值到1~5，酸化后的溶液用有机溶液进行萃取，再经干燥、浓缩后即可得R‑3,4‑(亚甲二氧基)苦杏仁酸；（3）将3,4‑(亚甲二氧基)苦杏仁酸拆分母液及盐重结晶母液加热蒸除醇后，与酸化后残余水层合并，用NaOH溶液或氨水调节PH值至11~13，碱化后溶液用有机溶液进行萃取，再进行干燥、浓缩可回收R‑1‑萘乙胺。