[发明专利]一种萜类化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种萜类化合物的制备方法，采用三维液相色谱技术，以正己烷－乙醇为流动相，以正相硅胶色谱柱为一维制备色谱柱，对甘遂提取物进行组分切割，收集目标组分为一维分离组分。再以X-Amide(250mm×20mm)为二维制备色谱柱，对一维分离组分进行组分切割，收集，旋转蒸发浓缩，得到二维分离组分，再以X-Amide(250mm×10mm)为二维制备色谱柱，得到高纯度的甘遂宁B，纯度最高可以达到98％以上，整个制备过程重复性高，可操作性好，同时甘遂资源丰富，容易获取，适合大规模生产的要求。

主权项

一种萜类化合物的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：(1)制备甘遂粗提物：以甘遂为原料，磨成粉末状得到干燥的甘遂粗粉，将甘遂粗粉用乙酸乙酯在60℃下浸泡5h，其中，甘遂粗粉与乙酸乙酯的用量比按料液比kg:L计为1:(3‑8)，提取1‑3次，静置过夜，取上清，过滤，所得滤液进行旋转蒸发至干，溶于乙醇体积分数为10‑50％的乙醇‑正己烷溶液中，进行减压抽滤，得到甘遂浓度为50‑500mg/mL的提取液；(2)对所得到的提取液进行一维液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；进样量为50‑300mL/针；流动相流速为600mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200‑260nm；梯度洗脱方式，0‑37.5％B洗脱30min，100％B洗脱10min；根据紫外吸收光谱收集其中的GS‑7峰18.6‑20.7min作为目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到一维分离组分；(3)用乙醇体积分数为10‑50％的乙醇‑正己烷二元混合溶剂溶解一维液相组分，溶解至浓度为50‑100mg/mL；(4)进行二维液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；进样量为0.1‑1.0mL/针；流动相流速为10‑18mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200‑260nm；10‑27％B梯度洗脱样品25min；根据紫外吸收光谱收集其中的GS‑7‑6峰保留时间19‑22min作为目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到二维液相组分；(5)用乙醇体积分数为10‑50％的乙醇‑正己烷二元混合溶剂溶解二维液相组分，溶解至浓度为50‑200μg/mL；(6)进行三维液相色谱分离：采用的流动相为二元混合有机相，其中A相是正己烷，B相是乙醇；进样量为5‑100μL/针；流动相流速为1‑5mL/min；检测器为紫外检测器，检测波长200‑260nm；25％B等度洗脱21min；根据紫外吸收光谱收集其中的GS‑7‑6‑1峰15.7‑18min目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到目的产物萜类化合物甘遂宁B。