[发明专利]PVC糊树脂残留有机物测定方法有效
| 申请号： | 201510546776.8 | 申请日： | 2015-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN105044245B | 公开（公告）日： | 2017-04-26 |
| 发明（设计）人： | 李艳;申洪达;褚秀娟 | 申请（专利权）人： | 山东蓝帆化工有限公司;山东朗晖石油化学有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255400 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种PVC糊树脂残留有机物测定方法，属于化学品含量测定方法技术领域。所述的测定方法是，首先对PVC糊树脂样品进行萃取、蒸馏后得到残留有机物，再采用色谱分析，确定残留有机物的含量；色谱条件如下色谱柱OV‑17毛细管柱；载气99.99％的高纯氢气，99.99％的高纯氮气；进样器温度250℃；检测器氢火焰检测器，温度为300℃；进样量0.4μL；柱温程序升温初温120℃保持1min，以6℃/min的速率升温至270℃，保持20min；分流比101；色谱气体流量氢气流量40ml/min；氮气流量10ml/min；尾吹流量25ml/min；空气流量300ml/min。本发明具有高效能，选择性好，灵敏度高，操作简单，出峰分布均匀，效果好，用时少的特点，能够定量分析不同牌号的PVC糊树脂乳化剂的组成。 | ||
| 搜索关键词： | pvc 树脂 残留 有机物 测定 方法 | ||
【主权项】：
一种PVC糊树脂残留有机物测定方法，其特征在于：首先对PVC糊树脂样品进行萃取、蒸馏后得到残留有机物，再采用气相色谱分析，确定残留有机物的含量；所述残留有机物为十二烷基硫酸钠、C16高碳醇、C18高碳醇；所述气相色谱的色谱条件如下：（1）色谱柱：OV‑17毛细管柱；（2）载气：99.99%的高纯氢气，99.99%的高纯氮气；（3）进样器：温度250℃；（4）检测器：氢火焰检测器，温度为300℃；（5）进样量：0.4μL；（6）柱温程序升温：初温120℃保持1min，以6℃/ min的速率升温至270℃，保持20min；（7）分流比：10:1；（8）色谱气体流量：氢气流量：40ml/min；氮气流量：10ml/min；尾吹流量：25ml/min；空气流量：300ml/min；萃取采用索氏萃取器，以无水乙醇为溶剂，萃取5.8～6.2小时，得到萃取液；将萃取液蒸馏至无水乙醇初始体积的1/20。
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