[发明专利]一种安妥沙星的制备方法在审
申请号: | 201510547978.4 | 申请日: | 2015-08-28 |
公开(公告)号: | CN105037388A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 王祥 | 申请(专利权)人: | 安徽环球药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D498/06 | 分类号: | C07D498/06 |
代理公司: | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司 34102 | 代理人: | 王琪 |
地址: | 233010 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种安妥沙星的制备方法,以(S)-9,10-二氟-2,3-二氢-3-甲基-8-氨基-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸和N-甲基哌嗪为原料,同时N-甲基哌嗪还作为溶剂,降低了反应温度,缩短了反应时间,提高了效率,降低了能耗,制得的安妥沙星产率高、纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 安妥 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种安妥沙星的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将1重量份(S)‑9,10‑二氟‑2,3‑二氢‑3‑甲基‑8‑氨基‑7‑氧代‑7H‑吡啶并[1,2,3‑de][1,4]苯并噁嗪‑6‑羧酸和10~11重量份N‑甲基哌嗪加入反应釜中,100~110℃下反应至原料反应完全;(2)冷却至65~80℃,减压蒸馏回收N‑甲基哌嗪;(3)加入5~6重量份乙醇,回流搅拌1~3小时,冷却至20~30℃,离心,固体物用乙醇洗涤,干燥得安妥沙星粗品;(4)将安妥沙星粗品和3~4重量份水投入反应釜中,升温至80~85℃,搅拌0.5小时,冷却至室温,离心,固体物用冰水洗涤,干燥得安妥沙星纯品。
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