[发明专利]微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法

摘要

本发明提供了一种微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，通过氢氟酸、硝酸、双氧水和磷酸在微波作用下消解样品，超纯水定容，电感耦合等离子体发射光谱仪测定Sc，实现对铝土矿样品中痕量元素Sc的准确测定；本发明减少了繁琐的操作过程，采用微波消解样品，仪器直接测定，无需赶酸，较传统样品处理方法，本发明具有操作步骤简捷，试剂消耗少，分析速度快的特点。同时本法采用微波消解分解样品，可极大减少试剂用量，降低试剂空白和基体干扰，提高分析元素的灵敏度和准确度。

主权项

1.微波消解‑电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一，称取0.2000～0.3000g待测铝土矿样品，置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内，加入少量足以将铝土矿样品润湿的超纯水；步骤二，往步骤一盛有润湿状铝土矿样品的消解罐中加入5～8mL浓硝酸和1～3mL浓度为30%的双氧水，将消解罐内壁上的铝土矿样品洗到罐底，放置5min，待反应完全后，再依次加入2～5mL浓氢氟酸和2～3mL浓磷酸，轻轻摇动聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘上，将温度传感器插入聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按设定微波消解程序，进行铝土矿样品的消解；所述微波消解程序控制过程为：首先升温到120℃，保持2min；然后持续升温至180℃，保持5min；最后继续升温到220℃，保持10min；其中，升温至120℃需要5min，升温至180℃需要5min，升温至220℃需要5min；步骤三，待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60℃后，将消解罐内制备的消解溶液转移至50.00 mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测；步骤四，试剂空白试验：置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内加入超纯水，加入量与步骤一的加入量相同；再依次加入5～8mL浓硝酸和1～3mL浓度为30%的双氧水，放置5min,待反应完全后，再依次加入2～5mL浓氢氟酸和2～3mL浓磷酸，轻轻摇动聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘上，将温度传感器插入聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按设定消解程序进行消解；待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60℃后，将消解罐内制备的消解溶液转移至50.00 mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测；步骤五，采用电感耦合等离子光谱法直接测定步骤三和步骤四所制的待测溶液，得到测定结果。