[发明专利]莪术中抗癌活性单体的提取方法及其应用有效
申请号: | 201510550951.0 | 申请日: | 2015-09-01 |
公开(公告)号: | CN105601598B | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 张耀洲;韩朝;陆洪;李上文;庞莉;王欢欢;马红;杨珊珊;盖其静;杜思邈 | 申请(专利权)人: | 天津耀宇生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D307/93 | 分类号: | C07D307/93;A61K31/365;A61P35/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457 天津市滨海新区天津开发区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明提供一种莪术中抗癌活性单体的提取方法以莪术块茎为原料,磨成粉末状后乙醇提取,滤液浓缩后溶于正己烷‑乙醇混合溶剂中;一维液相色谱采用正相硅胶色谱柱,A相正己烷、B相乙醇二元流动相,B相浓度0‑50%梯度洗脱,收集15.5‑17分钟洗脱液;用正己烷‑乙醇混合溶剂溶解;二维液相色谱采用Acchrom X‑Amide色谱柱,A相正己烷、B相乙醇二元流动相,B相浓度0‑30%梯度洗脱,收集17‑18分钟洗脱液,得目的产物。本发明提供了一种未报道过的新化合物,工艺简单,成本低,制备量大,重复性好,得到单体化合物纯度高,具备良好的生物活性,具有抗肿瘤药物开发潜力。 | ||
搜索关键词: | 莪术 抗癌 活性 单体 提取 方法 及其 应用 | ||
【主权项】:
一种莪术中抗癌活性单体的提取方法,其特征在于包括以下步骤:(1)以莪术块茎为原料,磨成粉末状后用乙醇浸泡或者回流提取,最终所得滤液进行旋转蒸发至干,得粗提物,粗提物溶于正己烷‑乙醇二元混合溶剂中,配成浓度为50‑500mg/mL的提取液;(2)对提取液进行一维液相色谱分离:采用的色谱柱为正相硅胶色谱柱,采用的流动相为A相正己烷、B相乙醇的二元流动相,进样量为50‑150mL/针,流动相流速为500‑700mL/min,洗脱方式为B相浓度0‑50%梯度洗脱30min,检测器为紫外检测器、检测波长210nm,根据紫外吸收光谱收集15.5‑17分钟洗脱液作为目的组分,旋转蒸发浓缩至干,得到一维液相组分;(3)使用正己烷‑乙醇二元混合溶剂溶解一维液相组分,溶解至浓度为100mg/mL;(4)进行二维液相色谱分离:采用的色谱柱为Acchrom X‑Amide色谱柱,采用的流动相为A相正己烷、B相乙醇的二元流动相,进样量为1‑2mL/针,流动相流速为12‑16mL/min,洗脱方式为B相浓度0‑30%梯度洗脱30min,检测器为紫外检测器、检测波长210nm,根据紫外吸收光谱收集17‑18分钟洗脱液作为目的组分,旋转蒸发浓缩至干,得到目的产物。
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