[发明专利]S-1-苯乙胺拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸的方法

摘要

本发明公开了一种S-4-甲氧基扁桃酸的拆分制备方法。具体操作如下：在醇溶剂中，以消旋4-甲氧基扁桃酸为原料，S-1-苯乙胺为拆分剂进行反应，反应后经降温、结晶、分离得S-4-甲氧基扁桃酸的S-1-苯乙胺盐，盐重结晶后用酸游离得S-4-甲氧基扁桃酸；含有拆分剂的溶液合并后蒸除醇，冷却后加水及碱进行游离，再经萃取、干燥、浓缩可回收得拆分剂S-1-苯乙胺。本发明拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸具备条件温和，操作简单，产品收率好、光学纯度高，拆分剂可以回收循环利用等优点，本发明极适合用于制备、生产S-4-甲氧基扁桃酸。

主权项

拆分制备S‑4‑甲氧基扁桃酸的方法，其特征在于其经以下步骤实现：（1）在合适的醇溶剂中，按一定摩尔比投入原料4‑甲氧基扁桃酸及拆分剂S‑1‑苯乙胺，回流条件下反应一定时间后，降温、结晶、分离得S‑4‑甲氧基扁桃酸的S‑1‑苯乙胺盐；盐再在醇溶剂中重结晶一次得纯化后的S‑4‑甲氧基扁桃酸的S‑1‑苯乙胺盐；（2）步骤1中所得盐，溶解于一定量的水中，加入酸液进行酸化，调节PH值到1~5，酸化后的溶液用有机溶剂进行萃取，再经干燥、浓缩等操作得S‑4‑甲氧基扁桃酸；（3）将4‑甲氧基扁桃酸拆分母液及盐重结晶母液加热蒸除醇后，与酸化后残余水层合并，用NaOH溶液或氨水调节PH值至11~13，碱化后溶液用有机溶剂萃取，再经干燥、浓缩回收得S‑1‑苯乙胺。