[发明专利]一种柠檬酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201510554712.2 | 申请日： | 2015-09-04 |
| 公开（公告）号： | CN105085262A | 公开（公告）日： | 2015-11-25 |
| 发明（设计）人： | 周杰;朱蓓蓓;何晓春;孙德发 | 申请（专利权）人： | 南通职业大学 |
| 主分类号： | C07C69/704 | 分类号： | C07C69/704;C07C67/08 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 226007 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种柠檬酸酯的制备方法，制备步骤如下：（1）在备有电磁搅拌器、温度计、回流冷凝管和分水器的三颈烧瓶中加入柠檬酸和醇，加入的柠檬酸和醇的摩尔比为1:4~6，加热搅拌，待柠檬酸全溶后，加入催化剂，催化剂的加入量为柠檬酸和醇总重的1%~10%，然后110～200℃下加热回流搅拌，反应3～4h后，得柠檬酸酯粗品；（2）柠檬酸酯粗品降温至室温后过滤分出催化剂，用5%~10%碳酸氢钠水溶液中和水相至pH为7～8，然后用饱和食盐水洗涤两次，然后在0.05~0.1MPa真空度下，减压脱除醇和水后得柠檬酸三酯产品。利用本发明的制备方法制备柠檬酸三酯的反应过程中，柠檬酸的转化率可达95%以上，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 柠檬酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种柠檬酸酯的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：（1）在备有电磁搅拌器、温度计、回流冷凝管和分水器的三颈烧瓶中加入柠檬酸和醇，加入的柠檬酸和醇的摩尔比为1:4~6，加热至50~70℃，加热同时搅拌，待柠檬酸全溶后，加入催化剂，催化剂的加入量为柠檬酸和醇总重的1%~10%，然后110～200℃下加热回流搅拌，按反应式（1）反应3～4h后，得柠檬酸酯粗品；![]()
式（1），其中，R为CnH2n+1，n=4~8；（2）柠檬酸酯粗品降温至室温后过滤分出催化剂，用5%~10%碳酸氢钠水溶液中和水相至pH为7～8，然后用饱和食盐水洗涤2~3次，然后在0.05~0.1MPa真空度下，减压脱除醇和水后得柠檬酸酯。
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