[发明专利]一种以多拉菌素为内标物使用液质联用仪检测羊肌肉组织中伊维菌素残留量的方法在审
申请号: | 201510560171.4 | 申请日: | 2015-09-06 |
公开(公告)号: | CN105181839A | 公开(公告)日: | 2015-12-23 |
发明(设计)人: | 张继瑜;周绪正;李冰;文豪;魏小娟;牛建荣;程富胜;王娟娟 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 陆菊华 |
地址: | 730000 甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明公开了一种以多拉菌素为内标物使用液质联用仪检测羊肌肉组织中伊维菌素残留量的方法。本发明步骤如下:以乙腈为提取剂,将残留在羊肌肉组织中的伊维菌素提取出来,采用杂质吸附固相萃取模式,以碱性氧化铝柱为固相萃取柱,乙腈上样、洗脱,收集全部洗出液,本发明解决了传统检测方法提取、净化方法复杂,检测限高等问题;实现羊肌肉组织中残留伊维菌素的富集和净化,提高了检测的灵敏度、重复性和准确度,适合大批量样品检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 多拉 菌素 内标物 使用 联用 检测 肌肉 组织 中伊维 残留 方法 | ||
【主权项】:
一种以多拉菌素为内标物使用液质联用仪检测羊肌肉组织中伊维菌素残留量的方法,包括如下步骤:步骤一、提取称取剪碎混匀的新鲜羊肌肉组织2.0g至50mL离心管中,加8mL乙腈,高速匀浆1min,涡旋振荡2min,超声5min,4000r/min离心10min,取上清液;再用8mL乙腈洗涤匀浆刀头,洗涤液涡旋振荡2min,超声5min,4000r/min离心10min,取上清液;合并上清液,得到提取液;步骤二、固相萃取向碱性氧化铝固相萃取柱中添加无水硫酸钠2g,先用10ml乙腈过柱活化,再将步骤一中的提取液过柱,保持流速在1~1.5mL/分钟,再用3mL乙腈洗柱,收集全部流出液,氮气吹干;步骤三、进样步骤二吹干得到的残渣用1.0mL乙腈溶解,再加入50μL浓度为1µg/mL的多拉菌素内标液,涡旋30s,过0.22μm滤膜后,上液质联用仪进行检测;步骤四、标准曲线的制备分别准确量取一系列浓度的伊维菌素标准工作溶液,依次加入到空白羊肌肉组织,再按步骤一至三处理,绘制标准曲线;采用内标法定量,根据步骤三和步骤四的结果计算羊肌肉组织中伊维菌素的含量。
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