[发明专利]一种2,5-二溴吡啶的合成方法在审
申请号: | 201510561453.6 | 申请日: | 2015-09-07 |
公开(公告)号: | CN105061301A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 陈吉美 | 申请(专利权)人: | 陈吉美 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 233100 安徽省滁*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2,5-二溴吡啶的合成方法,包括以下步骤:(1)将2-氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中回流,薄层色谱跟踪反应完全;(2)等步骤(1)中的反应液温度降至20-25℃时,滴加液溴,滴完,45-55℃反应2-3小时,向体系中加入水至所有固体溶解后,滴加氢氧化钠溶液,有大量沉淀生成再继续反应30-40分钟,抽滤,干燥,重结晶得到2-氨基-5-溴吡啶;(3)将2-氨基-5-溴吡啶加入溴化氢溶液中,在催化量的溴化亚铜存在下,滴加硝酸钠溶液,温度控制在-5~15℃,反应2-5小时,得2,5-二溴吡啶。本发明方法的有益效果是:反应条件温和,收率高,而且原料易得,成本较低,产品副产物少,减少了后期分离的复合负荷,具有工业化前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2,5‑二溴吡啶的合成方法,其特征在于包括以下方法步骤:(1)将2‑氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中,升温至回流,薄层色谱跟踪至反应完全;(2)等步骤(1)中的反应液温度降至20‑25℃时,滴加液溴,滴完,45‑55℃反应2‑3小时,再向体系中加入水至所有固体溶解后,滴加氢氧化钠溶液,有大量沉淀生成再继续反应30分钟,抽滤,干燥,重结晶得到2‑氨基‑5‑溴吡啶;(3)将2‑氨基‑5‑溴吡啶加入溴化氢溶液中,在催化量的溴化亚铜存在下,滴加硝酸钠溶液,温度控制在‑5~15℃,反应2‑5小时,得2,5‑二溴吡啶。
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