[发明专利]一种电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法

摘要

本发明公开了一种电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺的测定方法，其特征在于：将电子烟烟液样品用含有抗坏血酸的磷酸盐缓冲液稀释后用二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱仪进行测定，采用内标法定量。本发明为全新的电子烟烟液中烟草特有N-亚硝胺含量的测定方法，具有灵敏度高、去除基质效果好和抗干扰能力强的优点。

主权项

一种电子烟烟液中烟草特有N‑亚硝胺的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：1）标准工作溶液的配制：首先以乙酸乙酯/丙酮为溶剂，以四种烟草特有N‑亚硝胺的同位素NNN‑d4、NAT‑d4、NAB‑d4和NNK‑d4标准品为溶质，配制浓度为1 μg/mL的混合内标标准溶液；再以乙酸乙酯/丙酮为溶剂，以四种烟草特有N‑亚硝胺NNN、NAT、NAB和NNK标准品为溶质，配制含内标的不同浓度的系列混合标准溶液；2）样品前处理：称取0.25 g电子烟烟液样品于15‑mL具塞离心管中，加入内标后用浓度为20 mM，含有0.05 g/mL抗坏血酸的2 mL磷酸盐缓冲液稀释后涡旋振荡3 min，再用有机溶剂萃取并合并有机相，最后将有机相在35℃下氮吹浓缩至200 μL，即为样品待测液；3）仪器测定：将含内标的系列标准工作溶液和样品溶液在相同条件下进行凝胶渗透色谱‑气相色谱‑串联质谱测定，凝胶渗透色谱条件为：色谱柱为Shodex CLNpak EV‑200；流动相为环己烷和乙酸乙酯v/v=1/1的混合溶液；流速为0.1 mL/min；柱温为40℃；进样量为10 μL；收集凝胶渗透色谱保留时间为3.0 ‑ 5.0 min 的组分，并将其全部在线进行气相色谱‑串联质谱分析；气相色谱‑串联质谱条件为：惰性前置柱为5 m × 0.53 mm 的空柱；预柱为DB‑35 ms，5 m × 0.25 mm × 0.25 μm；分离柱为DB‑35 ms，25 m × 0.25 mm × 0.25 μm；4）结果计算：由目标分析物峰面积和内标峰面积之比采用内标法进行定量，具体方法是以系列标准工作溶液中目标分析物峰面积和内标峰面积之比为纵坐标，目标分析物的浓度为横坐标，绘制工作曲线；根据样品液中目标分析物峰面积和内标峰面积之比，代入工作曲线，得到样品中目标分析物的含量。