[发明专利]高纯度L-阿拉伯糖的提取方法在审

专利信息
申请号: 201510571177.1 申请日: 2015-09-09
公开(公告)号: CN105061521A 公开(公告)日: 2015-11-18
发明(设计)人: 黄茂清;陆定贤 申请(专利权)人: 浙江伊宝馨生物科技股份有限公司
主分类号: C07H3/02 分类号: C07H3/02;C07H1/00;C07H1/06
代理公司: 温州市品创专利商标代理事务所(普通合伙) 33247 代理人: 程春生
地址: 321100 浙江省金*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 高纯度L-阿拉伯糖的提取方法,包括以下步骤:a.连续水解、b.连续中和、c.离心过滤、d.填料塔连续萃取脱胶、e.蒸发、f.固定床连续脱色、g.醇沉及结晶、h.重结晶:L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解,控制水和固体物的质量比为1.2:1,加热在85℃条件下、搅拌回流,稳、慢加入无水乙醇,控制固体物和液体的质量比为1:8,此时液体的乙醇含量为85%;冷冻结晶,离心过滤得到L-阿拉伯糖产品,重结晶滤液进行套用。本发明能确保L-阿拉伯糖产品质量的稳定性。
搜索关键词: 纯度 阿拉伯糖 提取 方法
【主权项】:
一种高纯度L‑阿拉伯糖的提取方法,其特征是,包括以下步骤:a.连续水解:以阿拉伯胶为原料,在硫酸的催化下进行水解;先将阿拉伯胶溶于去离子水中,配制成10‑12.5%浓度的阿拉伯胶水溶液,并加热升温到85‑90℃备用,同时配制好10%浓度的硫酸溶液,并加热升温到85‑90℃备用;控制阿拉伯胶水溶液的流速为2‑3ml/分钟和硫酸溶液的流速为0.8‑1.2ml/分钟进入混合器混合,混合液从水解塔的底部进入,并从塔顶流出,混合液在水解塔中的停留时间为1小时;b.连续中和:从水解塔顶部流出的L‑阿拉伯糖水解液以2.8‑4.2ml/分钟的流速和浓度为50%的氢氧化钡水溶液进入混合器混合中和,控制中和后物料的PH值为7;c.离心过滤:离心过滤除去硫酸钡固体,并用少量水洗涤滤饼,把硫酸钡滤饼中的L‑阿拉伯糖液洗涤出来,同时收集L‑阿拉伯糖滤液,洗涤液合并至滤液中;d.填料塔连续萃取脱胶:填料塔采用θ型不锈钢填料,L‑阿拉伯糖滤液作为重相从填料塔顶进入,正丁醇作为轻相从塔底进入,二相在填料塔内进行物质的交换,萃取去除L‑阿拉伯糖液中的水溶性胶体等杂质;e.蒸发回收溶剂:L‑阿拉伯糖萃余液进行浓缩蒸出部分水分,同时随水蒸气带出的正丁醇经冷凝,静止分层后回用;L‑阿拉伯糖萃余液浓缩后补加纯化水调节至固液质量比10%;f.固定床连续脱色:活性炭作为固定相,先用水浸湿活性炭,采用悬浮法除去小颗粒活性炭,用1‑2%的稀硫酸浸泡,再用水冲洗至中性,然后湿法装柱;L‑阿拉伯糖液作为流动相,以2‑3mlml/分钟的流速进入脱色塔的顶部,同时从塔底收集L‑阿拉伯糖流出液;g.醇沉及结晶:将L‑阿拉伯糖流出液在55‑60℃温度、1KPa真空下进行浓缩,取样测定L‑阿拉伯糖液的固体物含量,控制L‑阿拉伯糖液含水量小于50%;在80℃条件下加热、搅拌回流,同时补加纯化水,控制纯化水和固体物的质量比为1.2:1,分批次稳、慢加入无水乙醇,控制固体物和液体的质量比为1:8;冷冻结晶,离心过滤得到L‑阿拉伯糖粗品;h.重结晶:L‑阿拉伯糖粗品加纯化水溶解,控制水和固体物的质量比为1.2:1,加热、搅拌回流,稳、慢加入无水乙醇,控制固体物和液体的质量比为1:8;冷冻结晶,离心过滤得到L‑阿拉伯糖产品;滤液回收。
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