[发明专利]一种制备双甘膦的新方法

摘要

本发明属于化工合成领域，提供一种制备双甘膦的新方法。该方法包括如下步骤将亚氨基二乙腈与无机酸加入反应釜中进行混合酸解；之后，加入水和亚氨基二乙酸套用液，用质量分数为25~28%浓氨水进行碱化，调节pH至1~3；冷却过滤结晶得到亚氨基二乙酸；将亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸混合，滴加质量分数≥37%的甲醛溶液发生缩合反应得到双甘膦。本发明提供的方法中，亚氨基二乙酸套用液可以重复套用于亚氨基二乙酸的制备过程，双甘膦套用液亦可实现10次以上套用，整个生产过程不会产生大量废水，同时用于脱色处理的活性炭固废也明显减少；由于亚磷酸和盐酸等物质在双甘膦母液中重复套用于反应中，最终含盐含磷量以达到可排放标准，不需要安装大型废水处理装置，更大大节约生产成本。

主权项

一种制备双甘膦的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：将亚氨基二乙腈与无机酸加入反应釜中进行混合酸解；之后，加入水和亚氨基二乙酸套用液，用质量分数为25~28%浓氨水进行碱化，调节pH至1~3；冷却过滤结晶得到亚氨基二乙酸；将亚氨基二乙酸、盐酸、亚磷酸混合，滴加质量分数≥37%的甲醛溶液发生缩合反应得到双甘膦；其中，亚氨基二乙酸套用液获得方法为：碱化后生成亚氨基二乙酸，减压过滤，滤液用1%~5%质量的活性炭脱色，减压过滤除去活性炭，滤液用浓氨水调节pH至中性，浓缩掉30%~50%的水分，析出氯化铵粗品后获得套用液；甲醛、亚磷酸、亚氨基二乙腈的质量比为1:2:2.5；亚磷酸为质量分数≥70%的亚磷酸溶液或者质量分数≥99%的亚磷酸固体；所述无机酸为质量分数≥30%的盐酸；启动反应釜后先将无机酸加入到反应釜后，升温到65‑70℃后再加入亚氨基二乙腈；亚氨基二乙腈为无机酸总质量的1/4；亚氨基二乙腈在投加过程中，控制温度在55‑70℃，要求在15‑60min内完成；当亚氨基二乙腈投加完毕后，体系升温到80‑100℃，保温反应1‑2h，之后升温至110‑120℃，保温反应1‑2h，完成酸解反应；亚氨基二乙酸结晶过程中的温度为室温；在缩合反应过程中，先将前述步骤所得到的亚氨基二乙酸与盐酸、亚磷酸、双甘膦套用液混合后，升温至100‑120℃后再加入甲醛；甲醛溶液要求在2~5h内滴加入反应釜，保温1~3h；其中，双甘膦套用液为缩合反应后结晶过滤或离心出双甘膦后的滤液，经过1%~5%量的活性炭脱色、减压过滤除去活性炭后获得的。