[发明专利]一种粒径均匀的碳酸钙粉体的制备方法

摘要

本发明涉及一种粒径均匀的碳酸钙粉体的制备方法，属于无机非金属粉体的制备技术领域。该方法对所需要用的玻璃器皿进行预处理，再将氧化钙置于去离子水中，密封冷藏后，取出析出的碳酸钙，而将碳酸钙溶液吸取并置于直径为70mm玻璃皿，随后取直径为150mm干净玻璃皿中装入三分之一的去离子水，冷冻成冰块，将含有碳酸钙溶液的玻璃皿置于直径为150mm玻璃皿上，并通过冷冻，密封，抽真空，冷冻干燥，再升温，融化降温等步骤，将热空气抽走，保温干燥至其完全气化，再升温和保温干燥后，将其自然冷却至室温即可。本发明的有益效果在于：本发明制得碳酸钙粉体形状规则，粒径小且均匀，化学纯度高，同时制备步骤简单，成本低。

主权项

一种粒径均匀的碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）首先将实验采用的玻璃器皿置于质量分数为50％的乙醇溶液中，对其进行超声清洗20～30min，待清洗完成后，采用去离子水将其洗净，并置于质量分数为30％的硝酸溶液和质量分数为30％双氧水混合溶液中，对其浸泡10～12h，待其浸泡完成后，再次采用去离子水进行冲洗2～3min，最后用丙酮淋洗并使其自然晾干即可；（2）按固液质量比3:100将氧化钙置于去离子水中，随后将其密封，在‑5～‑3℃下冷藏2～3h，待冷藏完成后，将其取出，若表面析出碳酸钙，则可用药勺取出，随后通过吸管将碳酸钙溶液吸取并置于直径为70mm的干净的玻璃皿中，直至达到玻璃皿三分之一高度处；（3）将冻干机清理干净，并打开使其降温至‑70℃，随后取直径为150mm的干净玻璃皿中装入三分之一的去离子水，将其置于冻干机中冷冻成冰块后，将上述步骤（2）中含有碳酸钙溶液的玻璃皿置于直径为150mm玻璃皿上，在冻干机中进行冷冻后，密封并对其抽真空，缓慢抽气10～15min至冻干机压力为‑0.08MPa，随后保持压力并进行冷冻干燥2～3h；（4）待冷冻完成后，对其按3℃/min的速度对其升温加热，通过热辐射使其融化降温，并将热空气抽走，待温度达到50～60℃后，保温干燥至结冰溶液完全气化后，再次升温至60～80℃，保温干燥2～3h，待其干燥完成，将其自然冷却至室温即可制得一种粒径均匀的碳酸钙粉体。