[发明专利]一种活性炭分离富集土壤中富里酸的方法有效
申请号: | 201510586573.1 | 申请日: | 2015-09-16 |
公开(公告)号: | CN105043839A | 公开(公告)日: | 2015-11-11 |
发明(设计)人: | 吴丰昌;白英臣;廖海清;宋凡浩;陈曲 | 申请(专利权)人: | 中国环境科学研究院 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28 |
代理公司: | 北京精金石专利代理事务所(普通合伙) 11470 | 代理人: | 刘晔 |
地址: | 100012 北京市朝阳*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种活性炭分离富集土壤中富里酸的方法,包括土壤样品处理、酸液提取土壤富里酸、弱碱提取土壤富里酸、强碱提取土壤富里酸、富里酸第一次富集和纯化、富里酸第二次富集等步骤。通过上述方式,本发明方法能够有效的将土壤中的富里酸进行富集、分离,而且富集材料活性炭可以多次重复利用;该方法为土壤治理等提供了很好的方法,同时富集、分离富里酸也为现有技术中研究富里酸提供了物质基础。 | ||
搜索关键词: | 一种 活性炭 分离 富集 土壤 中富里酸 方法 | ||
【主权项】:
一种活性炭分离富集土壤中富里酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤a、土壤样品处理:称取天然土壤,剔除树根和石子等杂物,风干后,碾磨后过筛,得到土壤样品;步骤b、酸液提取土壤富里酸:向土壤样品中加入去离子水,用酸性溶液和碱性溶液调节其pH=1.0‑3.0,然后向其中加入酸性溶液,使溶液中固液比为1:10,搅拌均匀得到固液混合物;将固液混合物连续搅拌3‑5 h,静置20‑28 h,离心得到上清液1和下层沉淀;步骤c、弱碱提取土壤富里酸:向步骤b中的下层沉淀中加入去离子水,用酸性溶液和碱性溶液调节其pH=6.0‑8.0,得到混合溶液,在氮气保护条件下,向混合溶液中加入焦磷酸钠溶液,使溶液中固液比为1:10,持续搅拌溶液2‑6h后静置20‑28h,离心分离得到上层清液和下层沉淀1;;然后再在氮气保护条件下,向上层清液中加入酸性溶液溶液,搅拌10‑20min,静置20‑28h,再次离心得到上清液2;步骤d、强碱提取土壤富里酸:向步骤c中的下层沉淀1中加入去离子水,用酸性溶液和碱性溶液调节溶液pH=6.0‑8.0,在氮气保护条件下,向该溶液中加入NaOH溶液,使溶液固液比为1:10,搅拌1‑3h后静置20‑28h,离心得到上层清液;然后再在氮气保护条件下,向上层清液中加入浓HCl,使其pH =1.0‑3.0,搅拌15‑30min,静置20‑28h,离心得到上清液3;步骤e、富里酸第一次富集和纯化:将上清液1、2、3合并在一起,以5倍柱体积/h流速通过树脂柱吸附,所述树脂柱内填充活性炭,其中每克干土壤样品对应2ml活性炭树脂;吸附完成后用0.6‑0.8倍柱体积去离子水淋洗树脂柱,最后用1倍柱体积NaOH溶液和3倍柱体积去离子水淋洗树脂,流出液立即酸化至pH =1‑3, 并向流出液中加入HF,静置20‑28 h,标记为流出液1;步骤f、富里酸第二次富集:将流出液1以5倍柱体积/h流速通过树脂柱吸附,所述树脂柱内填充活性炭,其中每克干土壤样品对应0.5 ml活性炭树脂;吸附完成后用0.6‑0.8倍柱体积去离子水淋洗树脂柱,弃去流出液,然后用1倍柱体积NaOH溶液和2倍柱体积去离子水淋洗树脂,标记为流出液2;将流出液2立即通过氢离子饱和的氢型阳离子树脂,流出液标记为流出液3,该流出液3即为活性炭分离富集的土壤中的富里酸的溶液。
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