[发明专利]同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法和应用

摘要

本发明公开了一种同时测定水基胶中13种苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法。本发明采用超纯水振荡分散样品后经环己烷萃取过滤即得样品液，利用气相色谱‑质谱联用仪，于一次进样中对烟用水基胶中的13种化合物进行同时测定，色谱峰分离较好，结果显示，各组分的回归方程相关系数均达到0.997以上，6种苯系物的定量检测限为0.04～0.07μg/g，7种邻苯二甲酸酯类化合物的定量检测限为0.5～4.2μg/g，具有准确、快速、高灵敏、重现性好、回收率高等优点，符合定量要求。

主权项

一种同时测定水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于，所述苯系物为6种，分别为：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯；所述邻苯二甲酸酯类化合物为7种，分别为：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2‑乙基)己酯、邻苯二甲酸正二辛酯；所述方法包括以下步骤：S1.标准工作溶液的制备；S2.样品溶液的制备：取烟用水基胶样品，加入超纯水振荡分散，加入环己烷作为萃取溶剂，萃取后取上层清液经过滤得到样品溶液；所述超纯水的加入量与烟用水基胶样品的质量的比例为2mL：0.3g；所述环己烷的加入量与烟用水基胶样品的质量的比例为10mL：0.3g；S3.气相色谱‑质谱分析：用气相色谱‑质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析，所述检测分析是采用选择离子法进行定性分析，采用内标工作曲线法进行定量分析；S3所述气相色谱‑质谱的工作参数为：升温程序：40℃保持3min，10℃/min升至110℃，20℃/min升至180℃，10℃/min升到250℃，保持30min；载气为He，流速1.0mL/min；色谱柱采用HP‑INNOWAX、30m×0.25mm×0.25μm的毛细管柱，进样口240℃，进样量1μL，分流比10:1；电离方式为EI，溶剂延迟3min；检测方式为选择离子检测(SIM)，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃。