[发明专利]一种磷‑硅阻燃型氰酸酯树脂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种磷‑硅阻燃型氰酸酯树脂及其制备方法，树脂组份包括双环戊二烯型氰酸酯或双酚A型氰酸酯单体与多(4‑羟苯基(4‑(环氧乙烷‑2‑甲氧基)苯基)苯基膦酸脂)取代氯丙基倍半硅氧烷。多(4‑羟苯基(4‑(环氧乙烷‑2‑甲氧基)苯基)苯基膦酸脂)取代氯丙基倍半硅氧烷作为反应型阻燃剂可参与氰酸酯固化反应，提高了其与树脂的相容性，同时也可起到增韧、降低介电常数的效果。因此，固化物具有优异的介电性能、良好的力学性能和阻燃性能，可作为高性能电子封装材料使用。

主权项

一种制备磷‑硅阻燃型氰酸酯树脂的方法，所述的磷‑硅阻燃型氰酸酯树脂，包括100份双环戊二烯型氰酸酯或双酚A型氰酸酯树脂单体、0.1～20份的多(4‑羟苯基(4‑(环氧乙烷‑2‑甲氧基)苯基)苯基膦酸酯 )取代氯丙基倍半硅氧烷；所述多(4‑羟苯基(4‑(环氧乙烷‑2‑甲氧基)苯基)苯基膦酸酯 )取代氯丙基倍半硅氧烷的结构式为：上述化学物质的份数为质量份数；其特征在于步骤如下：步骤1：将0.1～20质量份的多(4‑羟苯基(4‑(环氧乙烷‑2‑甲氧基)苯基)苯基膦酸酯 )取代氯丙基倍半硅氧烷和100份双环戊二烯型氰酸酯或双酚A型氰酸酯单体在110℃下预聚10～30min；步骤2：倒入模具中，在130℃下抽气泡后放入鼓风干燥箱中进行固化，固化工艺：160℃/1h+180℃/1h+200℃/2h+220℃/2h；然后冷却，脱模后，在240℃后处理2h，得到磷‑硅阻燃型氰酸酯树脂；所述步骤2的抽气泡是在130℃下抽气泡60min；所述模具在120℃的烘箱中预热30min以上；所述多(4‑羟苯基(4‑(环氧乙烷‑2‑甲氧基)苯基)苯基膦酸酯 )取代氯丙基倍半硅氧烷的制备步骤为：步骤1：按摩尔数计，将1份氯丙基POSS，4～10份O,O‑二(4‑(羟基)苯基) 苯基膦酸酯，10ml～400ml的N,N‑二甲基甲酰胺混合溶解，再加入1～50ml三乙胺，1～5份的KI，在水浴60～80℃下反应6～12小时，反应完毕后蒸干溶剂，分别以稀盐酸溶液和蒸馏水洗涤两次，重结晶后，得到白色晶体多(二(4‑羟苯基)苯基膦酸酯)取代氯丙基倍半硅氧烷；步骤2：按摩尔数计，将1份多(二(4‑羟苯基)苯基膦酸酯)取代氯丙基倍半硅氧烷，50ml～500ml N,N‑二甲基甲酰胺混合溶解后，加入4～16份Na2CO3，1～20份KI，30～60℃下搅拌1～3h后，再加入8～20份环氧氯丙烷，60～100℃反应6～12h，蒸馏，去除溶剂，得到多(4‑羟苯基(4‑(环氧乙烷‑2‑甲氧基)苯基)苯基膦酸酯 )取代氯丙基倍半硅氧烷。