[发明专利]一种染料木素铬配合物的制备方法在审
申请号: | 201510601671.8 | 申请日: | 2015-09-21 |
公开(公告)号: | CN105218585A | 公开(公告)日: | 2016-01-06 |
发明(设计)人: | 徐暾海;李朋收;刘铜华;徐雅娟;解生旭;张曼祺 | 申请(专利权)人: | 北京中医药大学 |
主分类号: | C07F11/00 | 分类号: | C07F11/00;C07D311/36;C07D311/40 |
代理公司: | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人: | 陈宏伟 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明所述的一种染料木素铬配合物的制备方法,在染料木素中加入浓度60%乙醇;加热搅拌再添加CrCl3·6H2O;再逐滴加入氢氧化钠调节pH值至7~9,溶液转变为墨绿色混悬体系;将沉淀抽滤;用去离子水和无水乙醇分别将沉淀洗涤数次后,收集沉淀,真空干燥,即得。本发明提供了一种新的染料木素铬配合物制备方法,在不加催化剂的条件下,先将染料木素碱化成钠盐,然后将染料木素钠盐与氯化铬进行配体取代,从而获得其金属配合物,染料木素钠盐与氯化铬的反应温度控制在60~70℃,反应时间为3~4小时,产率为60%。与文献报道相比,降低了反应温度,也大大缩短了反应时间,明显提高了产物产率。 | ||
搜索关键词: | 一种 染料 木素铬 配合 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种染料木素铬配合物的制备方法,包括以下步骤:1)在染料木素中按质量:体积为1:37~50的比例加入浓度60%乙醇;2)加热至60~70℃搅拌0.5~1.0小时,再添加CrCl3·6H2O,添加比例为与染料木素摩尔比为1:1~1:2;3)再逐滴加入2mol/L的氢氧化钠调节pH值至7~9,溶液转变为墨绿色混悬体系;4)3~4h后有大量草绿色沉淀生成,将沉淀抽滤;5)用去离子水和无水乙醇分别将沉淀洗涤数次后,收集沉淀,真空干燥,即得草绿色的粉末状固体。
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