[发明专利]一种3-巯基丙酸的生产方法

摘要

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种3-巯基丙酸的生产方法。本发明的3-巯基丙酸的生产方法以30%NaHS溶液、NaOH、硫磺粉为原料，加热升温至45℃保温反应，反应液备用；将丙烯腈滴加至上述步骤反应液中，控制体系内温度40-45℃，滴加完毕后于45-50℃反应，得反应母液。向31%盐酸中滴加上述反应母液，2-4h滴完；滴加完毕后118-120℃回流反应6-12h，加入铁粉进行还原反应，还原完毕后用溶剂萃取处理，回收二氯乙烷套用，高真空条件下精馏得到高含量3-巯基丙酸成品。本发明的3-巯基丙酸的生产方法制备得到的3-巯基丙酸，其含量≥99.5%，产品3-巯基丙酸总收率≥96%。

主权项

一种3‑巯基丙酸的生产方法，包括下述的步骤：（a）将NaHS溶液、NaOH、硫磺粉依次加入3000L反应釜中，开启搅拌并加热升温至38‑42℃停止加热，体系自然升温至45℃，保温反应2‑4h，然后降温20℃，反应液备用；将丙烯腈滴加到上述反应液中，控制体系内温度40‑45℃，1‑5h滴完，然后于45‑50℃再保温反应2h，降至室温，得反应母液；（b）将盐酸加入到5000L反应釜中，于55‑65℃滴加步骤a得到的反应母液，2‑4h滴完；迅速升温至回流，于118‑120℃ 回流反应6‑12h后，降温至80℃以下，反应液备用；（c）于70‑80℃条件下向步骤b得到的反应液中加入铁粉，1‑5h加完，然后降温至20℃以下，过滤，滤液进入下步工序；（d）将上述滤液打入萃取釜中，然后用二氯乙烷连续萃取2遍，合并二氯乙烷层，打入蒸馏釜中，先常压回收二氯乙烷套用，然后在高真空条件下进行精馏，收集118‑130℃馏分，即为3‑巯基丙酸成品；水层处理回收利用。