[发明专利]一种降低3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇产品残留甲醛的方法

摘要

本发明提供一种降低3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇产品残留甲醛的方法，包括加入反应物、反应、测定反应液中甲醛含量；所述加入反应物，尿素的摩尔数为3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇粗品中甲醛摩尔数的0.50～0.75倍；所述反应，反应体系的pH值为4～7；反应温度为50‑100℃；反应时间为2～3小时，反应压力常压。本发明的有益效果为制得的3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇产品，3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的气相含量为99.75‑99.90%，甲醛含量为0.03‑0.05%，水份含量为0.03‑0.05%；本发明方法，脱除甲醛工艺简单，一步反应即可完成；反应条件温和，易于实现大规模生产，设备投资低。

主权项

一种降低3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇产品残留甲醛的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）加入反应物向带搅拌的500mL烧瓶中加3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇粗品100g、尿素2.01g；所述3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇粗品，3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇含量为91%，甲醛含量为2%、水份含量为2%、脚料含量为5%；所述尿素，为工业用优等品，氮含量≥46.5%；（2）反应调节反应体系pH值4，升温至70℃反应3小时；（3）测定反应液中甲醛含量反应液滴定检测甲醛含量为0.03%；（4）脱水、精馏得3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇产品降温后反应液脱水、精馏得到3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇产品，检测3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇产品中甲醛含量、水份含量和3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇气相含量；所述3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇产品，3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的气相含量为99.90%，甲醛含量为0.03%，水份含量为0.03%。