[发明专利]一种没食子酸低级烷醇酯的合成方法有效
申请号: | 201510606215.2 | 申请日: | 2015-09-22 |
公开(公告)号: | CN105294433B | 公开(公告)日: | 2017-11-21 |
发明(设计)人: | 沈鹏飞;徐满才 | 申请(专利权)人: | 湖南师范大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/84 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙)43205 | 代理人: | 陈亚琴,宁星耀 |
地址: | 410006 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种没食子酸低级烷醇酯的合成方法,包括以下步骤(1)将没食子酸和低级烷醇置于反应器中,加入经疏水改性的磺酸树脂催化剂,搅拌,升温至65~120℃,反应4~10 h,过滤,得滤液;(2)将步骤(1)所得滤液蒸除过量的醇,得粗品,再用去离子水进行重结晶,抽滤,干燥,得没食子酸低级烷醇酯。本发明合成方法简单,操作安全,没食子酸低级烷醇酯产率≥92 %,产品纯度≥99.5 %,而且催化剂性能优良,减少了传统方法中的分水环节,简化了反应装置,具有较好的重复性能。 | ||
搜索关键词: | 一种 没食子酸 低级 烷醇酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种没食子酸低级烷醇酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将没食子酸和低级烷醇置于反应器中,加入经疏水改性的磺酸树脂催化剂,搅拌,升温至65~120℃,反应4~10 h,过滤,得滤液;所述没食子酸、低级烷醇和疏水改性的磺酸树脂催化剂的质量比为1:1.0~4.5:0.2~0.5;所述疏水改性的磺酸树脂为苯环发生卤化反应所得的苯乙烯系磺酸树脂,具体改性方法为:以溴与苯乙烯系磺酸树脂的质量比为0.6~1:1,将溴加入苯乙烯系磺酸树脂和溶剂中,搅拌,在50~60℃下,避光反应至溶液褪色,过滤,用水清洗至中性,得疏水改性的磺酸树脂;所述低级烷醇为碳原子数≤6的饱和一元醇;(2)将步骤(1)所得滤液蒸除过量的醇,得粗品,再用去离子水进行重结晶,抽滤,干燥,得没食子酸低级烷醇酯。
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