[发明专利]一种用于汽油脱硫的含铜介孔吸附剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于汽油脱硫的含铜介孔吸附剂的制备方法，将水热晶化法与pH调节法相结合，合成了高度分散的铜负载的介孔SBA‑15分子筛，再通过常温低浓度水合肼还原制备出含一价铜负载的介孔SBA‑15吸附剂。本发明制备的介孔吸附剂，铜物种高度分散，一价铜稳定，对于汽油中噻吩类硫化物的吸附脱硫效果较好。

主权项

一种用于汽油脱硫的含铜介孔吸附剂的制备方法，其特征在于：将Cu2+负载的SBA‑15介孔分子筛分散于去离子水中，在搅拌条件下滴加质量百分比为10.0～30.0% 的水合肼（N2H4·H2O）水溶液进行还原反应，再经过滤、水洗、真空干燥后，取得Cu+负载的SBA‑15吸附剂；水合肼（N2H4·H2O）与Cu2+负载的SBA‑15介孔分子筛中Cu2+的投料摩尔比为5～10∶1；所述Cu2+负载的SBA‑15介孔分子筛的制备方法包括：1）在35.0～40.0 ℃温度下，将三嵌段共聚物EO20PO70EO20 （P123） 溶解在pH<2.0的磷酸水溶液中，形成含三嵌段共聚物EO20PO70EO20 （P123）的混合液；2）将正硅酸乙酯（TEOS）和乙酸铜（Cu(CH3COO)2· H2O）置于pH<2.0的磷酸水溶液中，在35.0～40.0 ℃温度下预水解2.0～4.0 h，形成含Si、Cu的混合液； 3）将含Si、Cu的混合液滴加到含三嵌段共聚物EO20PO70EO20 （P123）的混合液中，在35.0～40.0 ℃温度下搅拌20.0～24.0 h后，再将混合体系置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在100 ℃温度条件下晶化24.0 h，取得晶化产物；4）在搅拌状态下用碱液将晶化产物的pH 值调至3.0～4.0，再在室温下搅拌3.0～8.0 h；5）再将pH 值为3.0～4.0的晶化产物经过滤、水洗、干燥后得到Cu2+负载的SBA‑15分子筛原粉；6）将Cu2+负载的SBA‑15分子筛原粉在空气气氛中以2 ℃/min的速率升温至550 ℃，然后在550 ℃条件下焙烧4.0～8.0 h，得到Cu2+负载的SBA‑15介孔分子筛；所述正硅酸乙酯、三嵌段共聚物、磷酸、乙酸铜中的铜与H2O的投料摩尔比为1.0∶ 0.016∶6.6∶0.02～0.2∶185。