[发明专利]一种核壳结构Fe3O4@MIL(Fe)复合材料的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201510608041.3 申请日: 2015-09-23
公开(公告)号: CN105214613B 公开(公告)日: 2017-12-12
发明(设计)人: 岳馨馨;国伟林;李祥惠;刘中华;张琪颖;王瑞芹;刘华 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J23/745;C02F101/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种核壳结构Fe3O4@MIL(Fe)复合材料的制备方法及应用。首先,采用溶剂热法制备MIL(Fe),然后,将FeCl3乙二醇溶液转移到MIL(Fe)的孔道中,采用溶剂热法在孔道中原位形成纳米Fe3O4,即得到核壳结构Fe3O4@MIL(Fe)复合材料。该催化剂催化活性高,环境友好,易于回收,可重复利用,并且该方法设备简单,操作方便,能在较宽的pH值范围内高效的降解水中有机污染物,具有很大的应用前景。
搜索关键词: 一种 结构 fe sub mil 复合材料 制备 方法 应用
【主权项】:
一种核壳结构Fe3O4@MIL(Fe)复合材料的制备方法,其特征在于:按以下步骤进行,(1)MIL(Fe)的制备:将一定量三价铁盐和有机配体溶解于15 mL水或N, N‑二甲基甲酰胺中,室温下,磁力搅拌15~60 min使其混合均匀,然后封装于具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,100~150 ℃下反应5~15 h,冷却到室温,离心分离,用水、乙醇或N, N‑二甲基甲酰胺洗涤,最后在60 ℃下真空干燥24 h;(2)核壳结构Fe3O4@MIL(Fe)复合材料制备:将一定量MIL(Fe)超声分散于15 mL正辛醇中,然后加入0.2 mL一定浓度的FeCl3乙二醇溶液,磁力搅拌6 h,然后封装在聚四氟乙烯内衬的反应釜中,200 ℃下反应8 h,冷却到室温下,用乙醇、去离子水洗涤数次,60 ℃真空干燥;所述三价铁盐为FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O,在反应体系中浓度为40.3~74.8 g/L;所述有机配体为对苯二甲酸或均苯三甲酸,在反应体系中浓度为13.7~33.2 g/L;所述核壳结构Fe3O4@MIL(Fe)复合材料中MIL(Fe)为MIL‑53(Fe)、MIL‑88B(Fe)、MIL‑100(Fe)或MIL‑101(Fe);所述FeCl3乙二醇溶液的浓度为0.022~0.54 mol/L;所述核壳结构Fe3O4@MIL(Fe)复合材料中Fe3O4含量为1.0~20.0 %。
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