[发明专利]一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法有效
| 申请号： | 201510614597.3 | 申请日： | 2015-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN105131026B | 公开（公告）日： | 2017-10-03 |
| 发明（设计）人： | 张东升;张思远;张晓菡;张恭孝;郭祥荣;王璀;董峻豪 | 申请（专利权）人： | 泰山医学院 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10;B01J31/02 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司37205 | 代理人： | 吕翠莲 |
| 地址： | 271016 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法，包括三甲基氯硅烷加料，合成釜加料，调节三甲基氯硅烷滴加速度、温度，反应。所述合成釜加料，将乙酰胺、三乙胺、催化剂二甲基苯胺与催化剂咪唑加入合成釜；所述乙酰胺与三乙胺重量比为13.60‑3.94；所述催化剂二甲基苯胺用量为乙酰胺重量的0.1‑0.5%；所述催化剂咪唑用量为乙酰胺重量的0.08‑0.6%；所述三甲基氯硅烷加料，三甲基氯硅烷的加入量与乙酰胺的重量比为3.77‑4.031。本发明制备的成品，纯度为99.51‑99.62%，单程收率为91.33‑93.66%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 双组份 催化剂 合成 三甲硅基 乙酰 方法 | ||
【主权项】：
一种双组份催化剂合成N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法，其特征在于：包括三甲基氯硅烷加料，合成釜加料，调节三甲基氯硅烷滴加速度、温度，反应；所述合成釜加料，将乙酰胺、三乙胺、催化剂二甲基苯胺与催化剂咪唑加入合成釜；所述乙酰胺与三乙胺重量比为1:3.60‑3.94；所述合成釜加料，原料加完后，开始搅拌，搅拌器转速设定为85‑100RPM，搅拌45‑55分钟后，调整合成釜真空度为0.01‑0.025MPa；所述催化剂二甲基苯胺用量为乙酰胺重量的0.1‑0.5%；所述催化剂咪唑用量为乙酰胺重量的0.08‑0. 6%。
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