[发明专利]低粘度二甲基硅油的连续制备工艺

摘要

本发明涉及一种二甲基硅油的生产工艺，特别是一种低粘度二甲基硅油的连续制备工艺。包括如下步骤：水解：三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按质量比初步混合后进入管式水解反应器反应，洗涤：水解物经三级逐级水洗至中性，调聚：加入催化剂条件下，硅氧烷进行平衡化反应，去羟基：经过滤的二甲基硅油加入羟基清除剂去除硅油内残留的硅羟基，脱除低分子：通过惰性气体鼓泡装置，脱除低分子，脱低后的硅油，过滤储存。本发明有益效果：解决了洗涤酸水排放量大，含有机物多，废水难处理的难题，提高产品收率和二甲基硅油品质，脱低时间缩短，成本更低，效率更高。

主权项

一种低粘度二甲基硅油的连续制备工艺，按如下步骤进行：a、水解三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷按1：2～30的质量比混合后进入管式水解反应器与稀酸水反应，水解温度20～50℃，进料完成后，物料在水解系统停留时间为2～30分钟；b、洗涤水解物经三级或三级以上逐级水洗至中性，洗涤水采用逐级递增使用，三级洗涤后洗涤水用作二级洗涤，二级洗涤后洗涤水用作一级洗涤，一级洗涤后洗涤水进入管式水解反应器作为水解介质，水洗阶段补加的水用量等于进入管式水解反应器的洗涤水用量；c、调聚水洗后物料进入平衡调聚釜中进行平衡化反应，反应开始前加入固体酸类催化剂，加入量为水解物质量的0.5～5%；反应温度为50～80℃，反应2～4小时；d、去羟基调聚经过滤后物料进入脱低釜中加入羟基清除剂去除物料内残留硅羟基，羟基清除剂加入量为该釜进料质量份的0.1～1%；反应温度为50～100℃，反应时间0.5～2小时；e、脱除低分子去除羟基后打开脱低釜釜底惰性气体鼓泡装置，开启真空泵，最终维持容器内真空度为0～0.095MPa，反应温度逐渐升高至150～250℃，框式搅拌器的搅拌速度为80～150转/分，反应时间为3～5小时，脱除低分子后得到的硅油，过滤储存。