[发明专利]一种湿法制备磷酸过程降低副产物中氟含量的方法

摘要

本发明公开了一种湿法制备磷酸过程降低副产物中氟含量的方法，属于磷酸制造领域。发明用磷矿石粉碎后加入草酸和琥珀酸，利用曝气和减压工艺先初步除去氢氟酸，再加入钠盐和活性SiO2生产沉淀过滤，之后在粗磷酸中加入尿素生产磷酸复合盐利用结晶法净化磷酸，得到纯度高的磷酸溶液，本发明用结晶法净化出的磷酸产品含氟杂质少，纯度高，无污染，而且生产工艺简单，成本低，具有广泛的开发应用价值。

主权项

一种湿法制备磷酸过程降低副产物中氟含量的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）先选取2～3kg的磷矿石，放入气流粉碎机中粉碎成粒径为10～20μm的均匀小颗粒，将粉碎后的磷矿石颗粒放入5L的烧杯中，将0.2mol/L草酸溶液和质量分数10%琥珀酸溶液，按体积比1:1混合后加到含磷矿石颗粒的烧杯中，并高过磷矿石颗粒表面6～8cm，最后将烧杯中物质搅拌混合均匀；（2）在上述烧杯的下方用曝气鼓风机充入空气，进行曝气，曝气时间为30～60min，曝气的同时在烧杯的上方安装抽气减压装置，减压至‑0.05～‑0.07Mpa；（3）先将上述烧杯中的混合溶液进行离心分离，得上清液，取质量比为1:5的Na2CO3和活性SiO2分别加入清液中，搅拌5～6min后静置30～40min后将生产的沉淀物过滤去除，取滤液；（4）取200～300mL的上述的滤液放入500mL的三口烧瓶中，用质量分数20～30%的氨水调节液体的pH值为9～10，然后将三口烧瓶放入恒温水浴中，保持水浴中的温度为40～50℃下，按尿素和滤液固液质量比1:1加入尿素，同时用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌速度400～500r/min，在搅拌环境下恒温反应10～30min，之后向溶液中加入3～4g的十二烷基苯磺酸钠，搅拌5～10min后将恒温水浴降低到10～15℃，并静置溶液5～10min；（5）将上述静置后的溶液用布什漏斗进行抽滤，抽滤后取出漏斗中的晶体，并将晶体用无水乙醇反复清洗4～6次，然后将充分洗涤后的晶体加入500mL的烧杯中，再向烧杯中加入质量浓度65～70%的HNO3溶液固液质量比为1:1，并进行搅拌使固、液充分混合，搅拌20～30min后进行过滤，取得滤液即为纯度高的磷酸溶液。