[发明专利]一种L‑型草铵膦铵盐的合成方法有效
| 申请号： | 201510622040.4 | 申请日： | 2015-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN105218579B | 公开（公告）日： | 2017-11-07 |
| 发明（设计）人： | 闫立单;顾松山;余强;蔡军义;钱立东 | 申请（专利权）人： | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人： | 孙仿卫,汪青 |
| 地址： | 215621 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种L‑型草胺膦铵盐的合成方法，将4‑（乙氧基‑（甲基）氧膦基）‑2‑乙酰氧基丁氰和盐酸反应得到4‑（羟基‑（甲基）氧膦基）‑2‑羟基丁酸，然后和氢氧化钠水溶液反应得到4‑（羟基钠‑（甲基）氧膦基）‑2‑羟基丁酸钠，然后和次氯酸钠水溶液反应得到4‑（羟基钠‑（甲基）氧膦基）‑2‑羰基丁酸钠，然后和氯化氢气体反应得到4‑（羟基‑（甲基）氧膦基）‑2‑羰基丁酸，然后和液氨反应，然后通入氢气反应得到L‑型草铵膦铵盐。该发明工艺流程简单，污染少，收率高，成本低，该发明得到的成品是具有高效除草功效的左旋草铵膦，极大提高了草铵膦的除草功效。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 型草铵膦 铵盐 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种L‑型草铵膦铵盐的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤（1）、将4‑（乙氧基‑（甲基）氧膦基）‑2‑乙酰氧基丁氰和盐酸在80~100℃加热回流反应4~10小时，然后经后处理得到4‑（羟基‑（甲基）氧膦基）‑2‑羟基丁酸；步骤（2）、将步骤（1）得到的4‑（羟基‑（甲基）氧膦基）‑2‑羟基丁酸和氢氧化钠水溶液反应得到4‑（羟基钠‑（甲基）氧膦基）‑2‑羟基丁酸钠；步骤（3）、将步骤（2）得到的4‑（羟基钠‑（甲基）氧膦基）‑2‑羟基丁酸钠和次氯酸钠水溶液在催化剂的存在下，在30~70℃下进行氧化反应3~5小时，得到4‑（羟基钠‑（甲基）氧膦基）‑2‑羰基丁酸钠；所述的催化剂为过渡金属的氧化物或氯化物，所述的催化剂的投料质量为所述的4‑（乙氧基‑（甲基）氧膦基）‑2‑乙酰氧基丁氰的投料质量的0.5~1%；步骤（4）、将步骤（3）得到的4‑（羟基钠‑（甲基）氧膦基）‑2‑羰基丁酸钠和氯化氢气体反应得到4‑（羟基‑（甲基）氧膦基）‑2‑羰基丁酸；步骤（5）、将步骤（4）得到的4‑（羟基‑（甲基）氧膦基）‑2‑羰基丁酸和液氨在甲醇的存在下进行反应，然后加入L‑型手性催化剂，并通入氢气进行反应得到所述的L‑型草铵膦铵盐；所述的L‑型手性催化剂为L型过渡金属元素的有机络合物，所述的L‑型手性催化剂的投料质量为所述的4‑（乙氧基‑（甲基）氧膦基）‑2‑乙酰氧基丁氰的投料质量的1%~3%。
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