[发明专利]N‑(γ＇‑二甲氨丙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法有效
| 申请号： | 201510625281.4 | 申请日： | 2015-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN105218576B | 公开（公告）日： | 2017-06-06 |
| 发明（设计）人： | 彭自力;贺燕;罗小称;赵志军;施丽芳 | 申请（专利权）人： | 杭州大地化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 | 代理人： | 俞润体,金磊 |
| 地址： | 311234 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种有机硅烷偶联剂的制备方法，尤其是涉及一种N‑(γ，‑二甲氨丙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法。其主要是解决合成过程中存在收率低、纯度低、外观色泽偏黄和生产成本偏高的问题。本发明将3‑二甲氨基丙胺和溶剂加入反应釜中，升温滴加γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷，物料充分反应；液体静置分层，同时冷却，然后分掉下层胺盐，收集上层粗品去蒸馏工序；将上层粗品投入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的3‑二甲氨基丙胺，再升高真空，收集馏份，即得成品。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲 丙基 甲基 硅烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
N‑(γ，‑二甲氨丙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷的制备方法，其特征在于：a．将3‑二甲氨基丙胺和溶剂加入反应釜中，3‑二甲氨基丙胺与溶剂的质量比为100：20～60，并通入氮气保护，升温后缓慢滴加γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷，3‑二甲氨基丙胺和γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为150～300：100，滴加完毕后在回流下搅拌，使物料充分反应；b．反应结束后停止搅拌，使釜内液体静置分层，同时冷却，然后分掉下层胺盐，收集上层粗品去蒸馏工序，静置分层时间为1～2小时，静置分层后放出下层胺盐的温度为40～70℃；c．将上层粗品投入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，并在冷凝器内通入冷却水，回收溶剂和过量的3‑二甲氨基丙胺，再升高真空，收集110～140℃的馏份，即得N‑(γ，‑二甲氨丙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷；其中，所述的溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺；步骤a中滴加γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷时，控制反应釜内温度为60～120℃，滴加γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷的时间为1～2小时。
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