[发明专利]一种3‑烯基中氮茚衍生物的绿色制备方法

摘要

本发明公开了一种3‑烯基中氮茚衍生物的绿色制备方法，利用从3位氢取代的中氮茚出发，在催化量的钯催化剂和碱存在或者不添加碱的条件下，利用来自于空气中的氧气作为唯一的氧化剂，与缺电子烯烃反应，制备得3‑烯基中氮茚衍生物，本发明目的在于通过研制可在3‑烯基中氮茚衍生物的制备中使用的氧化剂，及相应的工艺方法，实现在宽松的反应条件下，以较低的生产成本，简单易行并环保地合成3‑烯基中氮茚衍生物。

主权项

一种3‑烯基中氮茚衍生物的绿色制备方法，利用从3位氢取代的中氮茚出发，在催化量的钯催化剂和碱存在或者不添加碱的条件下，利用来自于空气中的氧气作为唯一的氧化剂，与缺电子烯烃反应，制备得3‑烯基中氮茚衍生物，其特征在于：所述制备方法依据化学反应式，由以下步骤制得：1）将3位氢取代的中氮茚（1）、缺电子烯烃（2）、碱及钯催化剂按摩尔比1：1.0～5.0：0～0.9：0.05～0.15配置并置入反应器皿中，加入溶剂；2）在氧气氛下，于80～140摄氏度的温度条件加热搅拌步骤1混合溶液，加热搅拌时间2～48小时后则反应结束；3）将反应后步骤2制得的混合物倒入水中，经过滤、洗涤、干燥后重结晶或柱层析分离，得到的固体物即为目标产物3‑烯基中氮茚衍生物（3）；所述3位氢取代的中氮茚（1）组分选择：R1为氢，或为5‑甲基，或为7‑甲基，或为7‑碳酰甲酯基，或为7‑N,N‑二甲氨基； R2 为氢，或为氰基，或为碳酰甲酯基，或为碳酰乙酯基，或为碳酰丁酯基，或为碳酰叔丁酯基，或为N,N‑二甲基碳酰氨基；R3为氢，或为苯基，或为甲基，或为碳酰甲酯基，或为碳酰乙酯基，或为碳酰丁酯基；所述缺电子烯烃（2）组分选择： R4 为氢，或为甲基，或为苯基，或为碳酰甲酯基，或为碳酰乙酯基；R5 为碳酰甲酯基，或为碳酰乙酯基，或为氰基，或为碳酰叔丁酯基，或为碳酰丁酯基，或为苯甲酰基。