[发明专利]一种从丁二酸发酵液中提取丁二酸二酯的方法有效
| 申请号： | 201510629799.5 | 申请日： | 2015-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN106554279B | 公开（公告）日： | 2018-12-11 |
| 发明（设计）人： | 刘经伟;方晓江;李泽壮;杨爱武;王英武;刘丽娟 | 申请（专利权）人： | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/40 | 分类号： | C07C69/40;C07C67/08;C07C67/54 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 210048 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种从丁二酸发酵液中提取丁二酸二酯的方法：对丁二酸发酵液采用过滤工序脱除菌体和大颗粒悬浮物，得到过滤液；对过滤液进行浓缩得到浓缩液；将浓缩液与醇在酸的作用下充分接触，进行酯化和结晶析出协同反应，得到酯化结晶混合料液；脱除酯化结晶混合料液中的晶体得到脱晶体酯化清液；然后精馏，即得。本发明方法省略了丁二酸的精制过程，同时可以有效地脱除发酵液中的盐，具有较低的生产成本，制得的丁二酸二酯产品纯度高，可以用于合成光稳定剂、高档涂料、杀菌剂、医药中间体或加氢生成丁二醇。 | ||
| 搜索关键词： | 酯化 丁二酸发酵液 丁二酸二酯 脱除 混合料液 浓缩液 大颗粒悬浮物 医药中间体 析出 产品纯度 充分接触 高档涂料 丁二醇 丁二酸 发酵液 过滤液 合成光 杀菌剂 稳定剂 有效地 省略 加氢 精馏 菌体 清液 生产成本 精制 过滤 浓缩 协同 | ||
【主权项】：
1.一种从丁二酸发酵液中提取丁二酸二酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对丁二酸发酵液采用过滤工序脱除菌体和大颗粒悬浮物，得到过滤液；(2)对过滤液进行浓缩得到浓缩液；(3)将浓缩液与醇在酸的作用下充分接触，进行酯化和结晶析出协同反应，得到酯化结晶混合料液；(4)脱除酯化结晶混合料液中的晶体得到脱晶体酯化清液；(5)将脱晶体酯化清液采用精馏的方式获得丁二酸二酯；步骤(1)中，所述的丁二酸发酵液由产丁二酸的菌株在pH值为6～7.5、厌氧条件下发酵生产制得，丁二酸在发酵液中浓度为36.0～90.0g/L；步骤(1)中，所述丁二酸发酵液选自丁二酸的钠盐发酵液，丁二酸的铵盐发酵液，丁二酸的钾盐发酵液，丁二酸的镁盐发酵液或丁二酸的钙盐发酵液中的一种；步骤(1)中，所述过滤工序为将丁二酸发酵液通过0.2μm的微滤膜和截留分子量为5000道尔顿的超滤膜过滤；步骤(3)中，所述醇与浓缩液中的丁二酸盐摩尔比为10:1‑2:1；步骤(3)中，所述酯化和结晶协同析出反应温度为20‑110℃。
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