[发明专利]连续制备N;N’-双（1;4-二甲基戊基）对苯二胺的方法有效
| 申请号： | 201510630064.4 | 申请日： | 2015-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN106554284B | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 韦志强;王天慧;付春;黄伟;郁铭;孙阿沁 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工集团公司;南化集团研究院 |
| 主分类号： | C07C209/78 | 分类号： | C07C209/78;C07C211/51 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 连续制备N,N’‑双（1,4‑二甲基戊基）对苯二胺的方法，（1）对硝基苯胺或对苯二胺与5‑甲基‑2‑己酮、酸在反应器1中反应，得到物料1。（2）物料1进入到蒸馏釜1中，蒸馏塔顶采出5‑甲基‑2‑己酮，采出釜液得到物料2。（3）物料2进入装有钯、铂、镍等固体或其负载催化剂的反应器2中，通入氢气进行反应，得到反应液3。（4）反应液3入蒸馏釜2中，蒸馏得到N,N’‑双（1,4‑二甲基戊基）对苯二胺。本发明可避免釜式反应或固定床一步反应普遍存在的大量醇转酮现象，大幅降低原料酮的回收利用和处理成本，从而降低消耗和能耗。 | ||
| 搜索关键词： | 对苯二胺 二甲基 戊基 连续制备 反应器 蒸馏釜 对硝基苯胺 负载催化剂 釜式反应 回收利用 一步反应 蒸馏塔顶 氢气 蒸馏 原料酮 釜液 能耗 消耗 | ||
【主权项】：
1.一种连续制备N,N’‑双（1,4‑二甲基戊基）对苯二胺的方法，其特征是包括以下步骤：（1）对硝基苯胺或对苯二胺与5‑甲基‑2‑己酮、酸，连续输送至反应器1中进行反应，在反应器1中的停留时间为0.5~2小时，维持温度为120~130℃，得到物料1，其中对硝基苯胺或对苯二胺、5‑甲基‑2‑己酮、酸的摩尔比为1：2~3：0.005~0.01；（2）物料1连续进入到蒸馏釜1中，釜温维持在140~200℃，常压下连续蒸馏塔顶采出5‑甲基‑2‑己酮，连续采出釜液得到物料2；（3）物料2连续进入装有钯、铂、镍固体或其负载催化剂的反应器2中，维持反应器2温度150~160℃，同时往反应器2中连续通入氢气，维持氢气压力0.8~1.5Mpa，进行反应，物料反应在反应器2中停留1~1.5h时间后，通过冷却器后被收集到气液分离器中，得到反应液3；（4）反应液3连续进入蒸馏釜2中，釜温维持在140~200℃，真空下连续蒸馏脱除水和其他轻组分，得到N,N’‑双（1,4‑二甲基戊基）对苯二胺。
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