[发明专利]血府逐瘀汤及胶囊的UPLC指纹图谱检测方法有效
申请号: | 201510630920.6 | 申请日: | 2015-09-29 |
公开(公告)号: | CN105181848B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
发明(设计)人: | 王跃飞;朱晓晶;杨龙;杨欣莹;江振作;张蕾;杨静 | 申请(专利权)人: | 天津宏仁堂药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司12103 | 代理人: | 董光仁 |
地址: | 300385 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种血府逐瘀汤及胶囊的UPLC指纹图谱检测方法,属于柱色谱法领域。本发明将血府逐瘀汤粉末或胶囊内容物和对照品溶液分别进行超高效液相色谱分析。色谱条件为以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸水溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长280 nm,柱温30~50℃,流速0.3~0.5 mL·min‑1,进样量2 μL。分析血府逐瘀汤和胶囊指纹图谱信息共获得30个共有峰,以野漆树苷为参照峰,计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积,再通过标准品比对的方法,鉴定了16个共有峰。本发明方法全面、快速、可靠,通过该方法获得比较全面的多种成分的指纹图谱信息,从而为血府逐瘀汤及胶囊质量控制提供参考依据。 | ||
搜索关键词: | 血府逐瘀汤 胶囊 uplc 指纹 图谱 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种血府逐瘀汤及胶囊的UPLC指纹图谱检测方法,其特征在于:包括以下步骤:a.对照品溶液的制备分别称取芍药苷、野漆树苷、芍药内酯苷、甘草素、柚皮素、竹节参皂苷IVa、柚皮苷、没食子酸、甘草苷、甘草酸、绿原酸、蜕皮甾醇、橙皮苷、新橙皮苷、山奈酚、羟基红花黄色素A对照品并溶于50%甲醇水溶液,制成1 mg•mL‑1的对照品储备液;取各对照品储备液100 μL,置于2 mL棕色量瓶中,加入50%甲醇水溶液定容至刻度,摇匀,制成混合对照品溶液;b.供试品溶液的制备分别取血府逐瘀汤粉末或胶囊内容物,用50%甲醇水溶液溶解,超声处理后,再加入50%甲醇水溶液,制成0.02g·mL‑1的供试品溶液;c. 色谱条件色谱柱:2.1×100 mm,1.7 μm ,ACQUITY UPLC® BEH C18;流动相以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸水溶液为流动相B,进行梯度洗脱,梯度洗脱条件为: 0~8 min时,流动相A所占的体积比3~8%,流动相B占的体积比为97%~92%;8~24 min时,流动相A所占的体积比8~19%,流动相B占的体积比为92%~81%;24~35 min时,流动相A所占的体积比19~45%,流动相B占的体积比为81%~55%;检测波长:280 nm,柱温:30~50℃,流速:0.3~0.5 mL·min‑1,进样量:2 μL;d. 将步骤a和b所制备的溶液按照步骤c的色谱条件进行超高效液相色谱测定。
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