[发明专利]一种4-吡嗪基嘧啶-2-磺酸钠的合成方法

摘要

本发明涉及一种嘧啶类农药化合物，具体是涉及一种4-吡嗪基嘧啶-2-磺酸钠的合成方法。将乙酰吡嗪、DMF以及N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛，回流反应。钠切碎后分批加入盛有无水乙醇的烧瓶中，固体钠完全溶解后，加入上步产物和硫脲，回流至无固体析出；冷却调节pH，析出大量固体，冷冻过夜抽滤。将NaOH用去离子水分批溶解并加入已放入上步产物的烧瓶内，加热搅拌，置于恒压分液漏斗内的双氧水缓慢滴入，反应完成后大量固体析出，即4-吡嗪基嘧啶-2-磺酸钠。合成步骤简单，反应条件温和，产物收率高，可用于工业化生产。制备的4-吡嗪基嘧啶-2-磺酸钠，其生物活性度高，可广泛适用于农药行业，具有极高地经济和社会价值。

主权项

一种4‑吡嗪基嘧啶‑2‑磺酸钠的合成方法，其特征是包括如下步骤：步骤一、3‑(二甲氨基)‑1‑(2‑吡嗪基)‑2‑丙烯‑1‑酮的合成称取32.67g乙酰吡嗪于放有磁子的干燥500ml圆底烧瓶内，加入50mlDMF，再加入35.8mlN，N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛，最后加入100mlDMF；将加好原料的圆底烧瓶于油浴锅内以110℃回流6h，再降温至80℃直接减压蒸馏，待蒸出100ml左右液体后，停止蒸馏，此时混合相中液体呈黑色；将烧瓶内黑色液体冷却至室温，此时有大量黄色固体析出，向烧瓶内加入250ml无水乙醚分散，将烧瓶放在冰箱中冷冻过夜，结晶，抽滤，用无水乙醚洗涤固体，得黄绿色固体；步骤二、4‑吡嗪基嘧啶硫酚的合成称取5g钠，切碎后分批加入盛有500ml无水乙醇的1000ml圆底烧瓶中，待固体钠完全溶解后，加入45.21g 3‑(二甲氨基)‑1‑(2‑吡嗪基)‑2‑丙烯‑1‑酮和19.41g硫脲，回流10h，无固体析出；冷却，用HAC调节pH，边调节边搅拌，开始无明显现象，接着有大量固体析出，将烧瓶于冰箱中冷冻过夜，抽滤，用无水乙醇洗涤，干燥得固体产物；步骤三、4‑吡嗪基嘧啶‑2‑磺酸钠的合成称取19g 4‑吡嗪基嘧啶硫酚于放入磁子的干净500ml圆底烧瓶内，用量筒量取400ml去离子水，称取4g NaOH，将NaOH用去离子水分批溶解并加入烧瓶内，摇均；待全部溶解后置于磁力搅拌仪上用油浴锅60℃加热搅拌；量取100ml双氧水置于恒压分液漏斗内，缓慢滴入烧瓶内，烧瓶内颜色逐渐变浅；滴加完成后反应4h，取出烧瓶，此时烧瓶内有固体析出，且溶液呈浅黄色，抽滤得固体A，将滤液置于旋转蒸发仪上减压蒸馏，蒸去大量液体后加入NaOH溶液使体系呈碱性；将抽滤后的液体加入丙酮并置于冰箱内冷冻过夜，取出样品，抽滤得固体B，混合固体A和B，即4‑吡嗪基嘧啶‑2‑磺酸钠。