[发明专利]一种三甲基镓的制备方法有效
申请号: | 201510640934.6 | 申请日: | 2015-09-30 |
公开(公告)号: | CN105175438B | 公开(公告)日: | 2017-06-16 |
发明(设计)人: | 谢贤清;廖维林;邱曾烨;陈飞彪;马玉峰;吴伟 | 申请(专利权)人: | 江西佳因光电材料有限公司 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C01B7/14;C01F7/74 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 严政,李婉婉 |
地址: | 330013 江西省南*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明涉一种三甲基镓的制备方法,该方法包括(1)在惰性气氛下,将碘与熔融的镓接触反应,得到三碘化镓;(2)在引发剂存在和惰性气氛下,将三甲基铝与三碘化镓接触反应。本发明的制备方法能够显著提高三甲基镓的收率和纯度,可以使得其收率高达90%以上,纯度高达99.9999%,并且,本发明所用反应釜可作为蒸发釜使用,简化了工艺与设备,反应过程易于控制,制备的产品也较易与原料、副产物分离,非常适用于工业化生产,另外,其副产物可用于合成硫酸铝,几乎无废料产生,工艺中避免了大量剧毒品碘甲烷的使用,对环境非常友好。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种三甲基镓的制备方法,其特征在于,该方法包括:(1)在惰性气氛下,将碘与熔融的镓接触反应,得到三碘化镓,其中,碘元素与镓元素的摩尔比为1.5‑5:1;(2)在引发剂存在和惰性气氛下,将三甲基铝与三碘化镓接触反应;其中,反应条件包括:温度为40‑80℃,时间为20‑30h;(3)将步骤(2)得到的混合反应液依次进行蒸馏,然后将蒸馏后剩余反应液进行回收处理;其中,步骤(2)中的引发剂为碘甲烷和/或溴甲烷;所述回收处理的方法包括:用正庚烷稀释所述剩余反应液,然后加水进行淬灭反应,得到甲烷气体;再将反应液萃取分离后蒸馏有机相回收正庚烷,将剩余水相与浓硫酸和双氧水反应,得到Al2(SO4)3和碘。
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