[发明专利]TS-1钛硅分子筛的制备方法

摘要

本发明涉及一种钛硅分子筛的制备方法以及由该方法制备的钛硅分子筛。本发明的TS-1钛硅分子筛晶体以有机硅源、有机钛源、有机碱模板剂、水为原料通过水解、赶醇和水热晶化、洗涤、焙烧等步骤制备而成；其形态可以通过调节水热晶化反应混合物中有机碱模板剂TPAOH的浓度及赶醇过程中的浓度变化进行控制。本方法具有过程工艺条件易于控制，重复性好，水热合成体系成分简单，水解产物易于分离等优点，本发明制得的TS-1分子式催化剂具有颗粒大小易于控制、形貌呈“黑莓”形态，具有良好的催化氧化功能，在肟化反应中，例如环己酮氨肟化制备环己酮肟的反应中，反应产物的选择性和催化活性明显提高。

主权项

一种TS‑1钛硅分子筛的制备方法，该方法采用式(R₁O)₄Si结构的四烷基硅酸酯作为有机硅源，采用式(R₂O)₄Ti结构的四烷基钛酸酯作为有机钛源，其中，R₁和R₂为2～4个碳原子的烷基且R₁＝R₂，该方法包括以下步骤：1)水解以摩尔比计，按照硅源中的SiO₂:钛源中的TiO₂:模板剂:H₂O为1:(0.01～0.08):(0.05～0.4):(10～25)的比例配制反应混合物溶液，并将反应混合物在20～70℃条件下进行水解3～5小时；其中，所述模板剂为四丙基氢氧化铵；2)赶醇将步骤1)中得到的反应混合物升温至70～95℃，赶醇2～6小时，在赶醇过程中添加去离子水，使得反应混合溶液中的模板剂浓度变化值为±10％以内；3)晶化水热晶化温度为175～240℃，水热晶化时间为1～8小时，可以在静止条件下或搅拌条件下结晶；4)过滤、洗涤、干燥及焙烧将上步得到的晶化后产物经过滤、洗涤、干燥并在500至600℃焙烧3～6小时后，制得TS‑1钛硅分子筛。