[发明专利]一种N-甲基三嗪的制备方法

摘要

本发明公开了一种N-甲基三嗪的制备方法，包括BTCT制备、低温反应、回流反应、滤盐、蒸馏、胺化、过滤和干燥8个操作过程。发明提供的制备方法与原有制备方法相比，在降低安全风险、提高产品质量、降低劳动强度、减少环境危害等方面有明显的优势。

主权项

一种N‑甲基三嗪的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：（1）制备BTCT；（2）低温反应：将甲醇、BTCT投入低温釜，降温后滴加甲醇钠，控制温度；滴加结束后，继续搅拌；（3）回流反应：预先向回流釜投入少量甲醇，升温至回流后，立即采用机械输送（自吸泵或气动隔膜泵）或高位槽中转滴加的方式将低温釜物料缓慢转入回流釜；转料过程中保持回流釜有回流；转料结束后，打入少量甲醇冲洗低温釜后再打入回流釜，保温20‑30min；（4）滤盐：回流釜保温结束后，打入热过滤机，趁热过滤盐分，并用干净的甲醇洗涤盐，滤液入蒸馏釜，盐即为氯化钠，经封闭干燥机回收甲醇后可备用出售；（5）蒸馏：先后对蒸馏釜物料进行常压和减压蒸馏，减压蒸馏至60℃时停蒸，物料用真空吸入胺化釜；（6）胺化：开启冷媒对胺化釜降温；温度温至5℃时，真空吸入胺化甲醇；继续降温至3℃后，开一甲胺钢瓶通气，通气时间控制在1h左右；通气期间，保持温度缓慢升高；通气结束时，温度要升至10‑15℃，在此温度下保温2h；保温结束后降温至0℃待过滤；（7）过滤：将胺化物料送入过滤机，甲醇母液入中转釜，可循环使用；固体送烘干机；（8）烘干：固体物料进连续进料式干燥机直接烘干，烘干后的物料即为N‑甲基三嗪。